[发明专利]一种针对煤炭中可溶有机组分的超高压萃取方法

说明书

本发明公开了一种针对煤炭中可溶有机组分的超高压萃取方法，包括以下步骤：a、采集研究煤样；b、对煤样进行热溶实验；c、对煤样进行超声萃取实验；d、对煤样进行超高压萃取实验；e、数据对比与分析。本发明采用高压低温的新方法，与现有的超声萃取和热溶方法进行对比，结果表明新方法对煤中有机物的提取得到了较高萃取率，而且对产物不会造成严重的破坏，能够从分子水平上更加真实的反应煤中有机化合物的组成和结构，为煤的高附加值利用提供重要的理论基础。

技术领域

本发明涉及煤化工技术领域，特别是涉及一种针对煤炭中可溶有机组分的超高压萃取方法。

背景技术

由于煤结构的复杂性和不均匀性，采用无分离的手段直接获取其较全面的分子结构信息是不现实也不可能的，而气化、热解等破坏性的处理方法，又会严重破坏其结构，溶剂萃取和温和条件下的热溶过程的对煤中共价键不会造成大规模的破坏，可以比较真实地从分子水平上反映出煤的结构，也易提取在演化过程稳定的小分子如生物标志物等。超声振荡作为一个物理辅助手段在萃取中应用较多，广泛应用于各种复杂有机质的分离。由于超声振荡的低能耗、高效及无需冷凝而使水资源的消耗极低，它被认为甚至可以替代大家一直常用的索氏萃取技术，因此相对于传统的萃取方法，超声萃取是一种很不错的选择。

研究报道：超声波在煤-溶剂的固液体系中会引起特殊空化作用并且附加产生4个效应——界面效应、微扰效应、聚能效应和湍动效应，以上效应均能促进传统溶剂萃取的速率并提高萃取物收率。超声这种辅助手段对于植物中生物活性物质的提取已经得到成功的应用，目前也较多的应用于煤中的可溶低分子化合物结构形态的研究。

在较低温度下煤的溶剂萃取率较低，提高抽提温度以促进煤中较弱共价键的断裂，继而提高煤中有机质的抽提率，即煤的热溶。一般地，通过常温下的溶剂萃取仅能得到游离的小分子或者分子间作用力较弱的分子，煤中有些有机分子之间或与大分子网络骨架间形成了很强的分子间作用力，需要在加热的情况下才能溶出。随着热溶温度的升高，缔合作用强的可溶有机大分子团簇逐渐溶出，即通过热溶可以实现中低阶煤中可溶有机大分子团簇的初步分离。大量的研究已经证明选用不同的溶剂、不同的温度和不同的煤种进行热溶可以从煤中萃取得到更多的有机质。Jezko J等7人则研究了不同溶剂、操作温度对同一种煤的热溶效果的影响。Wilhelm A等8人在通过分析不同溶剂、煤种以及操作条件对热溶效果的影响，发现高效的萃取溶剂与煤中小分子化合物间存在化学亲和力，在热溶过程中能够保证对可溶物质有较高溶解度，以及溶剂本身必须具有较强的热稳定性等特点。此外，高温热溶的过程仍会在一定程度上破坏小分子的结构，不可避免的产生一些副产物，对后续分析带来困难。因此有必要提出更加有效的萃取方法，既有较高的萃取收率，又不对样品造成严重的破坏。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种针对煤炭中可溶有机组分的超高压萃取方法。

本发明所采用的技术方案是：一种针对煤炭中可溶有机组分的超高压萃取方法，包括以下步骤：

a、采集研究煤样，煤样被机械破碎后，经200目筛分，于80 ℃下真空干燥48 h后放在干燥器中备用；

b、对煤样进行热溶实验，取煤样放入到高压反应釜中，加入甲醇，充入氮气，开启加热和搅拌装置，提升反应釜中温度，直至反应结束；对反应釜中反应物转移至抽滤装置中进行过滤分离，并将抽滤所获得的滤液经旋转蒸发仪去除大部分溶剂后得甲醇热溶物；将热溶滤渣于80 ℃下真空干燥24 h后，待测；使用甲苯和丙酮依次重复上述步骤，分别得到热溶物和热溶残渣；

c、对煤样进行超声萃取实验，取煤样和甲醇放入超声波清洗器中进行超声萃取，萃取结束后将反应混合物用本级萃取溶剂洗涤过滤，分离为萃取物和萃取残渣；使用甲苯和丙酮依次重复上述步骤得到萃取物和萃取残渣；将萃取残渣真空干燥，萃取物使用旋转蒸发仪蒸出溶剂后待测；