[发明专利]一种氯胺酮毒品的分子印迹电化学检测方法有效
| 申请号: | 201910125526.5 | 申请日: | 2019-02-20 |
| 公开(公告)号: | CN110057878B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
| 发明(设计)人: | 白慧萍;付开新;王世雄;张瑞林;张艮林;柳清菊 | 申请(专利权)人: | 云南大学 |
| 主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;G01N27/30;G01N27/327 |
| 代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人: | 赛晓刚 |
| 地址: | 650091 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氯胺酮 毒品 分子 印迹 电化学 检测 方法 | ||
1.一种氯胺酮毒品的分子印迹电化学检测方法,其特征在于,该检测方法使用修饰丝网印刷电极作为工作电极,利用循环伏安法或示差脉冲伏安法对缓冲溶液中氯胺酮类毒品进行测定,所述丝网印刷电极分别经过石墨烯RGO及MOFs复合纳米材料和分子印迹聚合膜修饰后洗涤,所述缓冲溶液中加入氯胺酮;所述修饰丝网印刷电极包括如下步骤:
步骤1:选用石墨烯RGO及MOFs复合纳米材料为载体,修饰丝网印刷电极;
步骤2:使用分子印迹聚合膜MIM修饰经步骤1修饰后的丝网印刷电极,
所述步骤1和步骤2修饰丝网印刷电极的方法为:取石墨烯负载MOFs悬液滴于丝网印刷电极表面,再将分子印迹聚合液滴于丝网印刷电极表面,通过紫外原位法聚合成膜;成膜后置于冰箱晾干,得到MIM-石墨烯/MOFs修饰电极;
所述分子印迹聚合膜MIM以氯胺酮为模板分子进行聚合;
所述分子印迹聚合液的配置方法为:将氯胺酮:a-甲基丙烯酸为1∶2~5的溶液溶于40~50μL甲醇溶液中,超声至少5 min,再向所述甲醇溶液中加入溶剂乙腈100 μL和0.5 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,超声处理,之后静置1~2 h使模板分子与甲基丙烯酸充分作用;最后再加入0.03 mmol偶氮二异丁腈,超声10 min,置于冰箱保存。
2.根据权利要求1所述的一种氯胺酮毒品的分子印迹电化学检测方法,其特征在于,将经步骤2修饰的丝网印刷电极用体积比甲醇:乙酸为8~9∶1的溶液作为洗脱剂洗脱5~30min,之后用去离子水冲洗数次,置于冰箱保存备用。
3.根据权利要求1所述的一种氯胺酮毒品的分子印迹电化学检测方法,其特征在于,所述通过紫外原位法聚合成膜的过程为将紫外灯置于暗箱中的石墨烯/MOFs修饰的丝网印刷电极正上方,引发聚合。
4.根据权利要求1所述的一种氯胺酮毒品的分子印迹电化学检测方法,其特征在于,所述石墨烯负载MOFs悬液由将1mg/ml的石墨烯和1mg/ml的MOFs通过超声波处理器超声处理3~4h制得。
5.根据权利要求1或2所述的一种氯胺酮毒品的分子印迹电化学检测方法,其特征在于,所述缓冲溶液为铁氰化钾的的缓冲溶液,该缓冲溶液的配制方法为:首先配制0.1mol/L的氯化钾溶液;然后向0.1mol/L 的氯化钾溶液中加入K3[Fe(CN)6] / K4[Fe(CN)6],所述K3[Fe(CN)6] / K4[Fe(CN)6]的浓度为5mmol/L 、pH为6.0。
6.根据权利要求2所述的一种氯胺酮毒品的分子印迹电化学检测方法,其特征在于,在所述步骤1之前进行丝网印刷电极的前处理,方法为,首先将丝网印刷电极置于超纯水中超声2~3h,再置于含0.1mol/L 的氯化钾溶液和含5mmol/L的 K3[Fe(CN)6] / K4[Fe(CN)6] 、pH为6.0溶液混合的缓冲溶液中进行循环伏安法扫描,直到观察到稳定的伏安图;然后再将丝网印刷电极置于浓度为0.05mol/L的硫酸溶液中,在搅拌条件下进行循环伏安法扫描。
7.根据权利要求6所述的一种氯胺酮毒品的分子印迹电化学检测方法,其特征在于,在所述缓冲溶液中进行循环伏安法扫描的电压范围为-0.2~0.6V,扫描速率为20~20mV/s,平衡时间为10s;在硫酸溶液中进行循环伏安法扫描时的电压范围为-0.5~1.0V,扫描速率为100mV/s。
8.根据权利要求1所述的一种氯胺酮毒品的分子印迹电化学检测方法,其特征在于,在对缓冲溶液中氯胺酮类毒品进行测定时,使用修饰后的丝网印刷电极作为工作电极,Ag/AgCl电极作为参比电极,铂柱电极作为对电极。
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