[发明专利]一种采用自牺牲模板制备稀土正磷酸盐的方法

说明书

本发明的一种采用自牺牲模板制备稀土正磷酸盐的方法，步骤如下：配制相应浓度的稀土硝酸盐溶液，按配比，将硫酸铵颗粒溶解在稀土硝酸盐溶液中，形成混合液，调节混合液pH，并持续搅拌得均匀悬浊液，反应获得产物，反应结束后，立即对产物进行离心分离，获得层状化合物纳米片RE₂(OH)₄SO₄·2H₂O，加入磷酸氢二铵溶液中，混合均匀后进行水热反应，将反应产物冷却至室温，离心分离后，干燥得到固体粉末状态稀土正磷酸盐六方相REPO₄·1.5H₂O。本发明使用了层状化合物纳米片作为自牺牲模板，更利于REPO₄·1.5H₂O形成，该方法既可获得六方相含结晶水磷酸盐也可获得单斜相不含结晶水磷酸盐，且合成参数宽泛，不需要精细调控即可获得目标产物。

技术领域：

本发明属于材料科学技术领域，具体涉及一种采用自牺牲模板制备稀土正磷酸盐的方法。

背景技术：

稀土正磷酸盐(REPO₄)由于其热稳定性和化学稳定性好、溶解度小、无毒、无污染、折光率大且在真空紫外区间的吸收率高，是一种良好的发光基质材料，在阴极射线管(CRT)、等离子体平板显示(PDP)、激光技术、指纹显现技术和量子光学等领域有良好的应用前景。稀土掺杂的磷酸盐REPO₄荧光粉已引起广泛关注。目前研究人员已经采用多种方法制备出稀土正磷酸盐包括传统固相反应法、微波法、溶胶-凝胶法、水/溶剂热法等。固相反应法具有产量高、易于量产等优点，但需要高温(往往高于1200℃)才能成相，并且不易对产物的形貌进行精细的调控，产物形貌不规则、颗粒粒径分布不均匀、纯度不高、易出现团聚现象。微波合成法的原料多为难以吸收微波的氧化物，须在原料外覆盖微波吸收物质，才能有效地利用微波，但会因此影响合成效果，微波吸收物可能会出现残留等问题。因此开发不同方法合成磷酸盐仍有重要的意义。

发明内容：

本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，是针对稀土正磷酸盐REPO₄合成中存在的问题，并结合超薄层状化合物RE₂(OH)₄SO₄·2H₂O，提供一种以层状化合物RE₂(OH)₄SO₄·2H₂O为自牺牲模板的制备方法。目的是丰富现有稀土正磷酸盐REPO₄的制备方法，丰富该种磷酸盐微观形貌，该方法根据需要，既能够制得六方相REPO₄·1.5H₂O稀土正磷酸盐，又能够制得单斜相-REPO₄稀土正磷酸盐。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种采用自牺牲模板制备稀土正磷酸盐的方法，包括以下步骤：

步骤1，纳米片层状化合物RE₂(OH)₄SO₄·2H₂O的制备：

(1)将六水稀土硝酸盐(RE(NO₃)₃·6H₂O)在去离子水中混合均匀，配制成RE³⁺浓度为0.03～0.20mol/L的稀土硝酸盐(RE(NO₃)₃)溶液；其中，所述的RE为La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy中的一种；