[发明专利]一种改性氧化镁的制备及其在维生素C磷酸酯镁中的应用在审
| 申请号： | 201910098383.3 | 申请日： | 2019-01-31 |
| 公开（公告）号： | CN109651438A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 李昊;王虎;杨春树;李顺昌 | 申请（专利权）人： | 安徽顺利生物有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/655 | 分类号： | C07F9/655 |
| 代理公司： | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人： | 张加宽 |
| 地址： | 233700 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 维生素C磷酸酯镁 维生素C磷酸酯 改性氧化镁 氧化镁 制备 水解聚马来酸酐 无机物 磷酸酯化反应 生物制药技术 氧化镁表面 反应活性 环境安全 聚乙二醇 吸附作用 有机溶剂 原料合成 纯化剂 合金化 水溶剂 小分子 改性 吸附 应用 | ||
1.一种改性氧化镁的制备，其特征在于，制备方法为：将氧化镁加入到无水乙醇中，40℃超声分散搅拌10min，然后加入纳米Ni(OH)2、硅烷偶联剂加热至回流状态保温搅拌30-50min，降温至50℃加入二氧化硅粉体，继续保温搅拌1-2h，趁热过滤，滤饼用无水乙醇洗去杂质，50℃真空干燥至恒重即可。
2.根据权利要求1所述改性氧化镁的制备，其特征在于：所述氧化镁、二氧化硅粉体、Ni(OH)2、硅烷偶联剂的质量比为1-2：0.1-0.3：0.1-0.2：0.05-0.08。
3.一种如权利要求1所述改性氧化镁在维生素C磷酸酯镁中的应用，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将维生素C、无水氯化钙、去离子水按照1∶(0.08-0.4)∶(1-5)的质量比加入温度为-10-20℃的反应釜中，搅拌2-3小时，再滴加浓度30-70％的氢氧化钠水溶液，调节PH为5-10.5，再加入1-2.5倍维生素C用量的三偏磷酸钠，保持温度在25-45℃，反应2-6小时，过滤得到固体；
(2)将所得固体加入料桶清洗器中用水洗涤，在加入固体质量60-70％的草酸30℃搅拌2h，过滤，所得滤液即为维生素C磷酸酯粗品；
(3)将维生素C磷酸酯粗品经卷式纳滤膜过滤器进行纳滤膜过滤；
(4)将步骤(3)过滤得到的滤液加入反应釜中，经弱碱性阴离子交换树脂，依次用0.05M盐酸和0.5M-1.5M盐酸洗脱，收集洗脱部分，洗脱部分在不断搅拌下用氧化镁调节pH为7-11，得到的反应物为维生素C磷酸酯镁滤液；
(5)向维生素C磷酸酯镁滤液中加入滤液质量3-5％的纯化剂，35-40℃搅拌20-40min，趁热过滤；滤液于30℃减压浓缩至原体积的五分之一，加入体积为浓缩滤液3-6倍含量为95％的乙醇，然后通过喷雾干燥机干燥，即得到维生素C磷酸酯镁成品。
4.根据权利要求3所述改性氧化镁在维生素C磷酸酯镁中的应用，其特征在于，所述纯化剂的制备方法为：将聚乙二醇加入到纯净水中，30搅拌10min，然后加入水解聚马来酸酐和钛酸四乙酯，加热至回流状态保温搅拌05-2h，降温至60-65℃，加入蓖麻油搅拌20-30min，趁热过滤，固体用纯净水洗去杂质，干燥至恒重即可。
5.根据权利要求4所述改性氧化镁在维生素C磷酸酯镁中的应用，其特征在于：所述聚乙二醇、水解聚马来酸酐、钛酸四乙酯、蓖麻油的质量比为1-2：1-2：0.01：0.1-0.2。
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