[发明专利]一种电解法制备四氧化三钴的方法

说明书

本发明公开了一种电解法制备四氧化三钴的方法，属于新能源材料制备领域。在电解槽内倒入电解液，然后加入阳极板和阴极板，阳极板为钴板，阴极板为钛板，极板间距为5‑10cm，同时控制槽电压为2.4‑2.6V,电流密度为150‑250A/m²，同时将电解槽底部的沉积物抽出后，过滤，得到的滤渣经过洗涤后烘干、粉碎、筛分、除铁和包装得到四氧化三钴，得到的滤液返回电解槽，电解液的组分为浓度为2‑4mol/L的氢氧化钠溶液、浓度为1‑2mol/L的氯酸钠、浓度为0.2‑0.5mol/L的EDTA二钠溶液、0.02‑0.05mol/L的十六烷基苯磺酸钠或聚乙二醇溶液。本发明成本低，流程短，控制简单且生产效率高。

技术领域

本发明涉及一种电解法制备四氧化三钴的方法，属于新能源材料制备领域。

背景技术

四氧化三钴，为黑色或灰黑色粉末，松装密度0.5-1.5g/cm³，振实密度2.0-3.0g/cm³，为一氧化钴合三氧化二钴的产物。露置空气中易于吸收水分，但不生成水合物。易溶于硝酸。加热到1200℃以上时会分解为氧化亚钴。在氢气火焰中强热到900℃时，还原为金属钴。

用于催化剂、氧化剂，用于制造钴盐、搪瓷颜料。随着锂电池的发展，在数码电子产品等领域，大量的使用锂电池，而钴酸锂由于振实密度高，容量大等，广泛应用在这些领域，而四氧化三钴则为钴酸锂的主要原料之一。

目前四氧化三钴的制备方法主要为以下两个工艺：

1.将钴盐加入沉淀剂沉淀，得到钴沉淀，然后经过煅烧得到四氧化三钴；

2.将钴盐加入氢氧化物沉淀，再加入氧化剂，在液相条件下高温氧化脱水得到四氧化三钴。

但是，这两种方法存在废水产生量大，且流程长，成本高，随着钴价格的上升，电池级的硫酸钴/氯化钴的价格也飞速上涨，其成本进一步提高。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种电解法制备四氧化三钴的方法，成本低，流程短，控制简单且生产效率高。

本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

本发明的一种电解法制备四氧化三钴的方法，在电解槽内倒入电解液，然后加入阳极板和阴极板，阳极板为钴板，阴极板为钛板，极板间距为5-10cm，同时控制槽电压为2.4-2.6V,电流密度为150-250A/m²，同时将电解槽底部的沉积物抽出后，过滤，得到的滤渣经过洗涤后烘干、粉碎、筛分、除铁和包装得到四氧化三钴，得到的滤液返回电解槽，电解液的组分为浓度为2-4mol/L的氢氧化钠溶液、浓度为1-2mol/L的氯酸钠、浓度为0.2-0.5mol/L的EDTA二钠溶液、0.02-0.05mol/L的十六烷基苯磺酸钠或聚乙二醇溶液。

电解过程维持电解液的温度在90-95℃，加热采用蒸汽加热。

采用直流电进行电解。

滤渣洗涤过程，采用热水洗涤，滤渣与热水的质量比为1：2-3，然后过滤，同时采用热水继续洗涤至洗涤水的pH为7.5-8后停止洗涤，滤液与洗涤后的洗涤水混合一起后，返回到电解槽内。

电解液液面上设置有多孔泡沫球。

筛分采用200-350目超声波振动筛进行，采用电磁除铁器进行除铁。

电解槽底部为锥形槽底，在锥形槽底的最低点将沉积物抽出。

电解过程，加入氢氧化钠和氯酸钠，维持电解过程氢氧化钠溶液的浓度为2-4mol/L、氯酸钠浓度为1-2mol/L，待电解液中的钠离子浓度高于10mol/L后，将电解槽中电解液取出1/3，然后冷却至温度为5-10℃，然后过滤，将滤液返回到电解槽内继续电解，过滤得到的晶体为氯化钠晶体。