[发明专利]纳米荧光复合材料的制备方法

说明书

本发明提供一种纳米荧光复合材料的制备方法，包括制备硅胶球步骤、制备硅酸镁空心球步骤及混合步骤。制备硅胶球步骤包括制备二氧化硅胶球；制备硅酸镁空心球步骤包括将二氧化硅胶球、氯化镁、氯化铵及氨水混合加热后制得硅酸镁空心球；及混合步骤包括将硅酸镁空心球、CsCO₃前驱液及PbZ₂前驱液混合加热制得纳米荧光复合材料。

技术领域

本发明涉及无机非金属材料的制备的技术领域，尤其是一种纳米荧光复合材料的制备方法。

背景技术

全无机钙钛矿半导体(CsPbX₃，X＝Cl，Br，I)作为一种新型的、高效的光电子材料，具有溶液可加工、光学带隙连续可调控的特点，在太阳能电池、发光二极管、激光器、光探测器等方面得到广泛应用。在短短的四年时间内，钙钛矿太阳能电池的转化效率从最初的3.8％提高到22.1％，完全可以和目前商业化的多晶硅太阳能电池相媲美。

全无机钙钛矿量子点由于较大比表面积以及材料自身离子属性，对于外界的空气和水分及温度特别敏感，尤其含碘组分的CsPbBr_xI_1-x(0<x≤1)量子点在空气中即使曝光很短的时间，也会产生相转变，从而导致量子效率大大降低，限制其在光电子领域的应用。目前通常采取在量子点的表面覆盖一层表面配体、高分层、氧化硅层改善量子点的稳定性。然而全无机钙钛矿量子点对湿度非常敏感，在二氧化硅涂层中，其前驱体的分解需要少量的水分，这对钙钛矿量子点是非常致命的。全无机钙钛矿量子点表面覆盖高分子层的制备工艺比较复杂，要求条件比较苛刻，另外热稳定也存在一定的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种稳定纳米荧光复合材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供的一种纳米荧光复合材料的制备方法，其特征在于，纳米荧光复合材料为负载体负载发光量子点形成，发光量子点为CsPbX₃，负载体为片状硅酸镁空心球，CsPbX₃中的X为A_yB_1-y，其中，0≤y≤1，A和B均为Cl、Br及I中的任一种。

可选的，纳米荧光复合材料的制备方法包括制备硅胶球步骤、制备硅酸镁空心球步骤及混合步骤：制备硅胶球步骤包括制备二氧化硅胶球；制备硅酸镁空心球步骤包括将二氧化硅胶球、氯化镁、氯化铵及氨水混合加热后制得硅酸镁空心球；及混合步骤包括将硅酸镁空心球、CsCO₃前驱液及PbZ₂前驱液混合加热制得纳米荧光复合材料。

可选的，制备酸镁空心球步骤和混合步骤之间还包括修饰步骤，修饰步骤包括采用氨基硅烷对硅酸镁空心球的表面进行氨基修饰。修饰步骤和混合步骤之间还包括前驱液制备步骤，前驱液制备步骤包括制备CsCO₃前驱液和PbZ₂前驱液,其中，PbZ₂为PbCl₂、PbBr₂及PbI₂的任一种或多种。

可选的，二氧化硅胶球的直径在300nm～800nm。

可选的，制备硅酸镁空心球步骤包括：将二氧化硅胶球、氯化镁、氯化铵及氨水依次溶解分散在溶剂中加热后制得硅酸镁空心球。

可选的，制备硅酸镁空心球步骤的加热温度范围为140℃～160℃，加热时间为30min～50min。

可选的，二氧化硅胶球的加入量为0.08g～1.2g，氯化镁、氯化铵及氨水的摩尔比依次为(1～1.4)：(10～15)：(1～1.2)。

可选的，制备硅酸镁空心球步骤的加热方式为微波水热。

可选的，混合步骤的加热温度为70℃～90℃，加热时间为10min～20min。