[发明专利]氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺在审
申请号: | 201910094855.8 | 申请日: | 2019-01-31 |
公开(公告)号: | CN109860499A | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 伍小波;陈青华;房冰;汤志龙;肖旦 | 申请(专利权)人: | 兰溪致德新能源材料有限公司 |
主分类号: | H01M2/26 | 分类号: | H01M2/26;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京久诚知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11542 | 代理人: | 余罡 |
地址: | 321100 浙江省金华市兰*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰亚胺 氧化亚硅 制备 极耳材料 制备工艺 预产物 极耳 多孔聚酰亚胺 复合负极材料 蜂窝状多孔 负极活性物 高温热处理 无机化合物 循环稳定性 锂离子电池 复合 导电性能 电子传输 负极材料 混合球磨 铜界面 粘贴剂 锂元素 铜箔 相容 一体化 替代 | ||
1.一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺,其特征在于,具体包括以下步骤:
制备蜂窝状多孔聚酰亚胺;
制备纳米氧化亚硅;
将所述多孔聚酰亚胺、纳米氧化亚硅和锂元素的无机化合物进行混合球磨得到预产物;
所述预产物高温热处理得到复合负极材料。
2.如权利要求1所述一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺,其特征在于,所述制备蜂窝状多孔聚酰亚胺的具体步骤为:
S1-1:以均苯四甲酸二酐、4,4’-二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺、N-甲基-2吡咯烷酮、氟化合物为原料在氮气保护下溶解;
S1-2:所述步骤S1-1得到的溶液,加入聚笨乙烯,在氮气保护下搅拌并回流2-10h;
S1-3:通所述步骤S1-2回流后的溶液通过注射-压延成型制备成25~100μm的膜,40-80℃下干燥;
S1-4:将所述步骤S1-3干燥后的膜进行石墨化处理,处理温度为2500~3000℃,保温5-10h。
3.如权利要求1所述一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺,其特征在于,所述制备纳米氧化亚硅的具体步骤为:
S2-1:高纯硅与氧化亚硅混合球磨得到混合球磨粉,所述球磨的条件为:球磨8~10h、球磨介质为氧化锆;
S2-2:所述步骤S2-1混合球磨粉在气氛保护下,600~1200℃烧结成氧化亚硅;
S2-3:所述步骤S2-2烧制得到氧化亚硅粉在高温炉中加温,通过喷雾制粉设备收集为纳米粉末;
其中,所述步骤S2-3中高温炉的加温温度为60~400℃,喷雾介质为氩气。
4.如权利要求1所述的氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺,其特征在于,所述多孔聚酰亚胺、纳米氧化亚硅和锂元素的无机化合物混合球磨得到预产物的具体步骤为:
取锂元素的无机化合物、碳源物质、无水酒精、氧化锆磨球与纳米氧化亚硅、多孔聚酰亚胺混合球磨。
5.如权利要求4所述一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺,其特征在于,所述锂元素的无机化合物为偏硅酸锂、碳酸锂、卤化锂、硝酸锂中的一种或多种。
6.如权利要求4所述一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺,其特征在于,所述碳源物质为:树脂、葡萄糖、糖类,脂肪酸,石油、花生、沥青、石墨、粉饼中的一种或多种。
7.如权利要求4所述一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺,其特征在于,所述各组分的质量比为:锂元素的无机化合物为1~20份、碳源物质1~10份、纳米氧化亚硅:5~30份、多孔聚酰亚胺2~20份。
8.如权利要求1所述一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺,其特征在于,所述预产物高温热处理具体步骤:
在保护气体的环境下、真空条件下烧结。
9.如权利要求8所述的氧化亚硅与聚酰亚胺复合负极材料的制备工艺,其特征在于,所述保护气体为氮气或氩气,真空度为50~1000pa。
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