[发明专利]静电纺丝制备硅碳极耳材料的工艺有效

专利信息
申请号: 201910094841.6 申请日: 2019-01-31
公开(公告)号: CN109763263B 公开(公告)日: 2021-03-09
发明(设计)人: 伍小波;房冰;陈青华;张丽娟;张晓丹 申请(专利权)人: 兰溪致德新能源材料有限公司
主分类号: D04H1/728 分类号: D04H1/728;D04H1/4326;D06C7/00;D01F6/94;D01F1/10;H01M50/528
代理公司: 北京久诚知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11542 代理人: 余罡
地址: 321100 浙江省金华市兰*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 静电 纺丝 制备 硅碳极耳 材料 工艺
【权利要求书】:

1.一种静电纺丝制备硅碳极耳材料的工艺,其特征在于,包括以下步骤:

制备聚酰亚胺溶液;

制备纳米硅、氧化亚硅和锂元化合物复合粉末;

将所述聚酰亚胺溶液与所述复合粉末超声分散,形成悬浮液,通过静电纺丝机制备成一体化纤维膜;

所述一体化纤维膜进行热处理后得到硅碳极耳材料;

所述热处理的条件为:所述一体化纤维膜在氮气或氩气保护下碳化热处理;

制备聚酰亚胺溶液包括以下步骤:

S1-1: 将酮酐和甲醇钠溶剂于DMF与DMAc混合液中;

S1-2: 在所述步骤S1-1的极性溶剂中缓慢滴加TDI和MDr溶解,缩聚反应得到粘稠的PI溶液;

S1-3: 将制备得到的PI聚合物溶液,沉淀在丙酮溶剂中,过滤提纯;

S1-4: 所述步骤S1-3过滤得到的粉末溶解于DMF与DMAc混合液中,掺加适度溶液制成粘度为50~600Pa.s、浓度为2wt%~20wt%的纺丝原液;其中所述适度溶液为丙酮、酒精、PAN中的一种或多种;

制备纳米硅、氧化亚硅和锂元化合物复合粉末包括以下步骤:

S2-1: 高纯硅、氧化亚硅与锂元化合物混合;

S2-2: 将所述步骤S2-1得到的混合物,通过高能球磨、电弧法、等离子喷射法中的一种或多种方法制备纳米硅、氧化亚硅和锂元化合物的复合粉末;

S2-3:复合粉末分散收集。

2.如权利要求1所述的静电纺丝制备硅碳极耳材料的工艺,其他特征在于,所述步骤S1-1中,在氮气保护下进行,且DMF与DMAc体积比为1~50:1~50。

3.如权利要求1所述的静电纺丝制备硅碳极耳材料的工艺,其特征在于,所述步骤S2-1高纯硅与氧化亚硅质量比为 5~1:1~20。

4.如权利要求1所述的静电纺丝制备硅碳极耳材料的工艺,其特征在于,所述步骤S2-2具体步骤为:

将所述步骤S2-1得到的混合物中加入,高能球磨采用湿磨,反复循环球磨,球磨时间为4~20h。

5.如权利要求1所述的静电纺丝制备硅碳极耳材料的工艺,其特征在于,所述热处理的温度为600~1200℃,处理时间为0.5h~10h。

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