[发明专利]一种以水热法制备介孔二氧化硅修饰碳点的方法在审

专利信息
申请号: 201910093237.1 申请日: 2019-01-30
公开(公告)号: CN109650377A 公开(公告)日: 2019-04-19
发明(设计)人: 周兴平;尹超舜 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C01B32/15 分类号: C01B32/15;C01B33/12;C09K11/65;B82Y40/00
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达;魏峯
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 介孔二氧化硅 修饰 水热法制 柠檬酸 分散性好 光稳定性 粒径均一 纳米空间 碳化反应 用水热法
【说明书】:

发明涉及一种以水热法制备介孔二氧化硅修饰碳点的方法。该方法以介孔二氧化硅为载体,使用水热法让柠檬酸、脲在介孔二氧化硅限制的纳米空间内发生碳化反应。该方法使用水热法制备的介孔二氧化硅修饰的碳点粒径均一,分散性好,光稳定性好。

技术领域

本发明属于碳点制备领域,特别涉及一种以水热法制备介孔二氧化硅修饰碳点的方法。

背景技术

介孔材料是指孔径介于2-50nm的一类多孔材料。介孔材料具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点,使得它在很多微孔沸石分子筛难以完成的大分子的吸附、分离,尤其是催化反应中发挥作用。而且,这种材料的有序孔道可作为“微型反应器”,在其中组装具有纳米尺度的均匀稳定的“客体”材料后而成为“主客体材料”,由于其主、客体间的主客体效应以及客体材料可能具有的小尺寸效应、量子尺寸效应等将使之有望在电极材料、光电器件、微电子技术、化学传感器、非线性光学材料等领域得到广泛的应用。因此介孔材料从它诞生一开始就吸引了国际上物理、化学、生物、材料及信息等多学科研究领域的广泛兴趣,目前已成为国际上跨多学科的热点前沿领域之一。

碳点(Carbon dots,CDs)自2004年首次发现以来,一直受到科研工作者的青睐。近年来,荧光碳点是继富勒烯、碳纳米管及石墨烯之后最热门的碳纳米材料之一。这种纳米材料克服了传统量子点的某些缺点,不仅具有优良的光学性能与小尺寸特性,而且具有良好的生物相容性,易于实现表面功能化,在生化传感、成像分析、环境检测、光催化技术及药物载体等领域具有很好的应用潜力(CAO L,WANG X,MEZIANI M J,et al.Carbon Dots forMultiphoton Bioimaging[J].J Am Chem Soc,2007,129(37):11318-9.)。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种以水热法制备介孔二氧化硅修饰碳点的方法,以克服现有技术中碳点分散不好的缺陷。

本发明的一种以水热法制备介孔二氧化硅修饰碳点的方法,以介孔二氧化硅为载体,使用水热法让柠檬酸、脲在介孔二氧化硅限制的纳米空间内发生碳化反应。

所述介孔二氧化硅的孔径为3.7~4nm。

本发明的一种以水热法制备介孔二氧化硅修饰碳点的方法,步骤包括:

室温条件下,将柠檬酸和脲以质量比为0.7~0.8:0.4~0.6溶于水,超声(超声清洗器功率为120W)分散,加入介孔二氧化硅,继续超声分散,水热反应,冷却,冷冻干燥,得到介孔二氧化硅修饰碳点,其中柠檬酸与水的比例为0.7~0.8g:10~15ml,柠檬酸与介孔二氧化硅的质量比为0.7~0.8:0.035~0.040。

所述超声分散时间为10~20min。

所述继续超声分散时间为20~40min。

所述介孔二氧化硅的制备方法包括:将十六烷基三甲基溴化铵CTAB、氢氧化钠和水以质量比为0.25:0.14:150混合,加热搅拌,加入正硅酸四乙酯继续加热,离心,洗涤,冷冻干燥,煅烧,即得,其中正硅酸四乙酯与CTAB的比例为2~3mL:0.2~0.3g。

所述加热搅拌温度为70~90℃。

所述继续加热时间为1~3h。

所述煅烧过程中水热温度为450℃,水热时间为4-6h。

所述水热反应温度为170~190℃,水热反应时间为1~2h。

本发明提供一种由上述方法制备的介孔二氧化硅修饰碳点。

本发明还提供一种由上述方法制备的介孔二氧化硅修饰碳点的应用。

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