[发明专利]微观分散均匀的石墨烯改性氨纶的方法

说明书

本发明涉及微观分散均匀的石墨烯改性氨纶的方法，具体制备方法为：步骤1.氧化石墨烯GO改性二苯基甲烷二异氰酸酯MDI：步骤2.氧化石墨烯GO改性聚四亚甲基醚二醇PTMG：步骤3.石墨烯G改性多巴胺：步骤4.预聚：步骤5.扩链：步骤6.熟化：步骤7.纺丝成型：上述的DOPE经过滤器去除杂质后，通过泵输送至喷丝板，经甬道烘干去除DMAC，上油，得到改性氨纶。本发明采用原料(PTG、MDI、胺)改性石墨烯的方法，并在浆料中添加石墨烯，使得石墨烯在氨纶中微观分散均匀，使产品具有优异的均一性、色牢度、力学性能，同时在生产过程中，纺丝原液的可纺性良好。

技术领域

本发明涉及微观分散均匀的石墨烯改性氨纶的方法，属于聚氨酯弹性纤维材料制造的技术领域。

背景技术

聚氨酯弹性纤维有着“纺织品味精”的美称，其在纺织品的占比约0.5-5％，就能给涤纶、锦纶、腈纶等织物较好的弹性。由于在穿着过程，衣物会受力拉伸，黑色衣物中可能会显露出偏灰的黑氨纶，影响穿着的美感，女士穿着的黑色丝袜对此现象尤为敏感。因此，开发高色牢度、黑色改性剂微观分散均匀的氨纶，成为科研人士重要的研究方向。

在CN106521965A《一种超强抗静电氨纶纺丝油剂及其制备方法》中介绍了将石墨烯添加至纺丝油剂，通过上油附着在丝束表面，但是这种方法有着诸多缺点，石墨烯在长时间使用过程中容易沉降、团聚，此外，粘附在表面的石墨烯在后道加工和洗涤过程中，极易脱落，造成氨纶露白。

CN103726127A《一种添加碳纳米管的黑色聚氨酯脲弹性纤维及其制备方法》介绍了一种新方法，将碳纳米管表面的羟基氧化成羧基，加入二元胺氨基化，再与含有NCO端基的预聚物发生扩链反应，使得碳纳米管能均匀分散在分子链中，但是单单通过这种添加方法，所进入分子链的碳纳米管的量有限，不适用于高添加量的配方。

在CN105802452A《一种石墨烯复合涂层、石墨烯复合涂料及其制备方法》中，论述了石墨烯和苯胺之间的π-π共轭效应带来的分散稳定性，改性后，复合涂层的接触角增加了8°，说明石墨烯能够均匀分散，最终增加了涂层的疏水性。

在CN105752978B《一种改性石墨烯和其制备方法》中，介绍了芦丁(C₂₇H₃₀O₁₆)和等离子体处理过后的石墨烯混合，其中芦丁的苯环和离子体处理过后石墨烯的苯环会发生π-π共轭，芦丁的酚羟基、羧基和离子体处理过后石墨烯的羟基、羧基反应，电子扫描电镜图显示改性后，石墨烯分散改善，表面光洁度增加，杂质明显减少。

发明内容

技术问题：本发明的目的在于提供一种微观分散均匀的石墨烯改性氨纶的方法，解决石墨烯高添加量且能微观分散均匀的问题，在其它改性方案中，往往一种添加方式、一种改性原理，使得石墨烯的分散出现团聚、沉降，带来产品的色度偏白，色牢度不够的问题，同时，生产过程中的过滤器压力上升快，可纺性差。本发明的产品能解决以上问题，具有高黑度、色牢度好、可纺性好等优点。

技术方案：本发明通过4个步骤添加GO、G，使得聚氨酯原液中的GO、G添加量多，且分散均匀。通过GO改性MDI，MDI上的官能团NCO与GO表面的羟基、羧基反应，多于的GO能于MDI的苯环形成π-π共轭，使得GO能够微观分散均匀；还通过GO改性PTG，PTG分子链末端的羟基与GO表面的羧基发生缩聚反应，使得GO均匀牢固接在PTG分子链中；引入了一种新型扩链剂(多巴胺C₈H₁₁O₂N)，并使用G改性，多巴胺和G通过π-π共轭形成均匀分散，在扩链过程中，多巴胺上的酚羟基和氨基与PP中的多余NCO反应，G能在聚合物中形成微观分散均匀；在浆料中添加G，再加入到POL中。因此，本发明多步骤，多原理添加GO、G，所得聚氨酯纤维中的石墨烯微观分散均匀。

本发明涉及微观分散均匀的石墨烯改性氨纶的方法，通过如下技术方案实现：

该制备方法包括如下几个步骤：