[发明专利]微观分散均匀的石墨烯改性氨纶的方法有效
| 申请号: | 201910093042.7 | 申请日: | 2019-01-30 |
| 公开(公告)号: | CN109797452B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
| 发明(设计)人: | 吴志豪;阮再勇;陈仁俊;袁昆山;阮晓岳;朱炫相 | 申请(专利权)人: | 华峰化学股份有限公司 |
| 主分类号: | D01F6/94 | 分类号: | D01F6/94;D01F1/10 |
| 代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 沈廉 |
| 地址: | 325200 浙江省温州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 微观 分散 均匀 石墨 改性 方法 | ||
1.一种微观分散均匀的石墨烯改性氨纶的方法,其特征在于该制备方法包括如下几个步骤:
步骤1. 氧化石墨烯GO改性二苯基甲烷二异氰酸酯MDI:先将氮气N2通入反应釜中,置换空气,再在反应釜中加入MDI,反应釜夹套水维持20~50℃,开启搅拌,缓慢加入GO,关闭进料口,开启真空泵,使反应釜内压力保持-80~-20KPa,反应1~6hr后,得到GO-MDI;
步骤2. 氧化石墨烯GO改性聚四亚甲基醚二醇PTMG:将另一反应釜通过N2置换完毕,在反应釜中加入PTMG,反应釜夹套水升温稳定在100~160℃,开启搅拌,缓慢加入GO,开启真空泵,使反应釜内压力保持-80~-20KPa,反应1~6hr后,得到GO-PTMG;
步骤3. 石墨烯G改性多巴胺:在干燥的玻璃罐中加入N,N-二甲基乙酰胺DMAC,再添加多巴胺,磁力搅拌5~30min,缓慢加入G及其它胺,继续搅拌分散1~4hr,得到混合胺溶液;
步骤4. 预聚:开启反应釜搅拌,夹套水温度维持30~50℃,将前述的GO-MDI缓慢加入至GO-PTMG中,反应1~6hr,加入DMAC,得到以-NCO封端的聚氨酯预聚物PPS;
步骤5. 扩链:将上述的PPS溶液冷却至4~16℃,开启搅拌机快速搅拌,缓慢滴加所述的混合胺溶液,搅拌机的电机功率不上升时,扩链结束即分子量不继续增长,粘度也不增长,停止滴加,得到聚氨酯脲溶液POL;
步骤6. 熟化:将G与抗氧剂、染色助剂、抗紫外吸收剂、抗静电助剂混合、研磨,作为浆料添加到POL中,得到纺丝原液DOPE;
步骤7. 纺丝成型:上述的DOPE经过滤器去除杂质后,通过泵输送至喷丝板,经甬道烘干去除DMAC,上油,得到改性氨纶。
2.根据权利要求1所述的微观分散均匀的石墨烯改性氨纶的方法,其特征在于所述的步骤1中的二苯基甲烷二异氰酸酯MDI的异构体重量含量在0.5-3%。
3.根据权利要求1所述的微观分散均匀的石墨烯改性氨纶的方法,其特征在于所述的步骤2中的聚四亚甲基醚二醇PTMG的数均分子量在600-6000之间。
4.根据权利要求1所述的微观分散均匀的石墨烯改性氨纶的方法,其特征在于所述的氧化石墨烯GO、石墨烯G,D50在10-3000nm之间。
5.根据权利要求1所述的微观分散均匀的石墨烯改性氨纶的方法,其特征在于所述的步骤3中的多巴胺,异构体质量含量在0.1-5%之间。
6.根据权利要求1所述的微观分散均匀的石墨烯改性氨纶的方法,其特征在于所述的步骤3中的其它胺为扩链剂和链终止剂混合溶液,扩链剂选自乙二胺、丙二胺、己二胺、2-甲基戊二胺中的一种或几种的混合物;链终止剂为二乙胺、二丙胺、正己胺中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的微观分散均匀的石墨烯改性氨纶的方法,其特征在于所述的步骤7中的氨纶纤维中,氧化石墨烯和石墨烯占丝重为0.1%~2%。
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