[发明专利]一种水基环氧树脂黏合剂的制备方法在审
申请号: | 201910085854.7 | 申请日: | 2019-01-29 |
公开(公告)号: | CN109837049A | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 周浩然;王艺颖;郑帅;袁镇 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | C09J163/00 | 分类号: | C09J163/00;C09J11/04;C09J11/08;C08G59/50 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张金珠 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黏合剂 水基环氧树脂 制备 增韧 环氧树脂 环氧树脂黏合剂 胶粘剂技术领域 溶剂型环氧树脂 橡胶弹性体 比例配制 纳米粒子 水基乳液 增韧改性 制备性能 单独组 分配比 固化剂 固化物 热分解 剥离 复合 协同 | ||
1.一种水基环氧树脂黏合剂的制备方法,其特征在于所述制备方法是通过下述步骤完成的:
步骤一、将环氧树脂与橡胶弹性体混合,加热升温至100℃~200℃,恒温1~2h,得到改性环氧树脂;
步骤二、将聚醚二元醇加入环氧树脂中,逐渐升温到100℃时待聚醚二元醇全部溶解,然后加入催化剂过硫酸钾,在180℃下,反应2h,得到半透明状液体乳化剂;
步骤三、将步骤二获得的乳化剂加到步骤一获得的改性环氧树脂中,在60℃~80℃下搅拌30min~60min,然后加入去离子水,搅拌60min~90min,得到水基环氧树脂乳液;
步骤四、向步骤三获得的水基环氧树脂乳液中,加入纳米粒子,搅拌至均匀;
步骤五、然后加入固化剂,搅拌至均匀,加热固化,即得到水基环氧树脂黏合剂;
其中,步骤五所述固化剂是由多胺类化合物、封端剂缩水甘油醚、环氧树脂和有机酸制成的。
2.根据权利要求1所述的一种水基环氧树脂黏合剂的制备方法,其特征在于步骤一中橡胶弹性体的加入量为环氧树脂质量的5%-25%。
3.根据权利要求1所述的一种水基环氧树脂黏合剂的制备方法,其特征在于步骤一所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂;步骤二和固化剂制备用的环氧树脂与基体树脂相同;步骤一所述橡胶弹性体为端羧基丁腈橡胶(CTBN)、端羟基丁腈橡胶(HTBN)、端羟基聚丁二烯(HTPB)中的一种或者其中两者的组合。
4.根据权利要求1所述的一种水基环氧树脂黏合剂的制备方法,其特征在于步骤二中按聚醚二元醇与环氧树脂的摩尔比为(1:1)~(1.2:1)将环氧树脂加入聚醚二元醇中;步骤二所述聚醚二元醇为聚乙二醇或聚丙二醇;步骤二所述催化剂的加入量是混合体系质量的1%~2%。
5.根据权利要求1所述的一种水基环氧树脂黏合剂的制备方法,其特征在于步骤三中乳化剂的加入量为改性环氧树脂质量的10%~20%。
6.根据权利要求1所述的一种水基环氧树脂黏合剂的制备方法,其特征在于步骤四中纳米粒子占水基环氧树脂乳液质量的1%~10%;所述纳米粒子为纳米SiO2粒子或纳米TiO2粒子。
7.根据权利要求1所述的一种水基环氧树脂黏合剂的制备方法,其特征在于步骤五中按照氨基与环氧基的摩尔比为(1.3:1)~(1:1.3)加入固化剂。
8.根据权利要求1所述的一种水基环氧树脂黏合剂的制备方法,其特征在于步骤五所述固化剂是按下述步骤进行制备的:先将缩水甘油醚加入多胺类化合物进行封端反应,多胺类化合物在温度为60℃下恒温搅拌,逐滴滴加缩水甘油醚,待封端反应后加入环氧树脂,开环反应后加入有机酸进行成盐反应,即得到水基环氧树脂固化剂。
9.根据权利要求8所述的一种水基环氧树脂黏合剂的制备方法,其特征在于固化剂制备过程中所述多胺类化合物为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或异氟尔酮二胺;所述有机酸为乙酸(冰醋酸)或甲酸或其它饱和一元酸;所述封端剂缩水甘油醚为苄基缩水甘油醚或丁基缩水甘油醚;多胺类化合物与缩水甘油醚摩尔比为1:1;有机酸的加入量为混合体系质量的1%~2%;多胺类化合物与环氧树脂的摩尔比为2:1。
10.根据权利要求8所述的一种水基环氧树脂黏合剂的制备方法,其特征在于步骤五固化采用梯度升温在80℃下固化1小时,再升温至120℃下固化2小时;或者固化是在80℃下1小时,升温至100℃下2小时,再升温至120℃下1小时。
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