[发明专利]一种含铝的金属有机骨架材料的制备方法及其制得的材料

说明书

本发明公开了一种含铝的金属有机骨架材料的制备方法及其制得的材料，用于分离CH4/N2。其包括如下步骤：(1)将六水合氯化铝,反式环己烷‑1,4‑二甲酸与N,N二甲基甲酰胺,蒸馏水混合搅拌均匀置于圆底烧杯中；(2)将上述圆底烧杯置于一定温度下搅拌并得到一定量的沉淀物；(3)对步骤(2)中得到的产物进行浸泡和洗涤处理；(4)将步骤(3)中得到的产物置于真空干燥箱中干燥。本发明操作更加简单,节能和环保。相比于以前合成方法，本发明合成时间短，更快速，产率更高。同时具有较高的甲烷氮气吸附分离选择性和甲烷吸附容量。并且该材料还具有较高的耐酸,耐碱和耐水和热稳定性。

技术领域

本发明涉及纳米多孔材料领域，具体地是涉及一种含铝的金属有机骨架材料的制备方法及其制得的材料。

背景技术

当今世界，由于化石燃料的不断消耗，能源和环境面临着巨大的挑战，对清洁能源的需求迅速增长。天然气作为一种清洁、经济的替代能源，目前已受到越来越多的关注。天然气的主要成分是甲烷但是会掺杂少量的氮气。因此高效分离甲烷和氮气已经成为当今社会的一种迫切需求。

作为一种新型的多孔材料,金属有机骨架材料是由无机金属簇和有机配体经过配位形成,由于其具有较高的比表面积和孔隙率并且孔道环境具有可调性等优点被广泛的探索和研究,尤其是在分离和净化领域,而且通过理论和实验结果表明金属有机骨架材料对甲烷氮气的吸附分离选择性已经超过了传统吸附剂。但是目前金属有机骨架材的合成方法是普遍是溶剂热法，这种方法具有一定的缺点,由于这种合成方法在密闭体系的高压釜,烘箱设备中进行,因此不能直观的观察反应的进行,其次就是反应需要的时间较长而且反应温度过高导致溶剂挥发形成较高的压力,因此会存在一定的安全隐患,而且产率相对较低。

因此，本发明的发明人亟需构思一种新技术以改善其问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种含铝的金属有机骨架材料的制备方法及其制得的材料。

本发明的技术方案是：

一种含铝的金属有机骨架材料的制备方法料，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将六水合氯化铝,反式环己烷-1,4-二甲酸与N,N二甲基甲酰胺,蒸馏水混合搅拌均匀置于圆底烧杯中；

(2)将上述圆底烧杯置于一定温度下搅拌并得到一定量的沉淀物；

(3)对步骤(2)中得到的产物进行浸泡和洗涤处理；

(4)将步骤(3)中得到的产物置于真空干燥箱中干燥。

优选地，所述步骤(1)中六水合氯化铝与反式环己烷-1,4-二甲酸的摩尔比是1:1。

优选地，所述步骤(3)对步骤(2)中得到的产物经过滤洗涤后并用N,N二甲基甲酰胺与丙酮溶剂分别洗涤浸泡以除去材料孔道中未反应的有机配体。

优选地，所述步骤(4)中将步骤(3)中得到的产物置于真空干燥箱120℃中干燥12小时。

优选地，所述步骤(1)中将1.448g的六水合氯化铝,1.002g的反式环己烷-1,4-二甲酸与32ml的N,N二甲基甲酰胺,8ml的蒸馏水混合搅拌均匀置于50ml圆底烧杯中。

优选地，所述步骤(2)中将上述圆底烧杯置于130摄氏度条件下持续搅拌3min中并得到少量沉淀。

优选地，所述步骤(2)中将上述圆底烧杯置于130摄氏度条件下持续搅拌5min得到大量白色沉淀。

优选地，所述步骤(2)中将上述圆底烧杯置于130摄氏度条件下持续搅拌8min得到大量白色沉淀。

优选地，所述步骤(2)中将上述圆底烧杯置于100摄氏度条件下持续搅拌20min得到部分白色沉淀。