[发明专利]基于1,3,6,8-四(对甲酰基苯基)芘的共轭微孔聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201910081642.1 | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN111484602B | 公开(公告)日: | 2023-01-06 |
发明(设计)人: | 任世斌;胡黛玉;朱晓玲;金燕仙;韩得满 | 申请(专利权)人: | 台州学院 |
主分类号: | C08G61/02 | 分类号: | C08G61/02;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 代芳 |
地址: | 318000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 甲酰基 苯基 共轭 微孔 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于1,3,6,8-四(对甲酰基苯基)芘的共轭微孔聚合物,以1,3,6,8-四(对甲酰基苯基)芘和均苯四酮为单体、按1,3,6,8-四(对甲酰基苯基)芘和均苯四酮摩尔比为1:(0.8~1.2)制备得到,具有式I所示结构:
式I中,基团的两端连接的基团为基团的四端连接的基团为
2.权利要求1所述基于1,3,6,8-四(对甲酰基苯基)芘的共轭微孔聚合物的制备方法,包括以下步骤:
将1,3,6,8-四(对甲酰基苯基)芘、均苯四酮、有机溶剂和酸性试剂水溶液混合,在保护气氛中进行亲和加成-消除反应,得到具有式I所示结构的基于1,3,6,8-四(对甲酰基苯基)芘的共轭微孔聚合物;其中,所述1,3,6,8-四(对甲酰基苯基)芘和均苯四酮的摩尔比为1:(0.8~1.2)。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述1,3,6,8-四(对甲酰基苯基)芘、有机溶剂和酸性试剂水溶液的用量比为1mmol:(110~130)mL:(8~10)mL;所述酸性试剂水溶液的浓度为5~7mol/L。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂包括1,3,5-三甲基苯、1,4-二氧六环、邻二氯苯和叔丁醇中的至少两种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述1,3,5-三甲基苯和1,4-二氧六环的体积比为1:(0.8~1.2)。
6.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述酸性试剂水溶液中酸性试剂包括甲酸、乙酸、丙酸或乳酸。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述亲和加成-消除反应的温度为105~115℃,时间为72~80h。
8.根据权利要求2或7所述的制备方法,其特征在于,所述亲和加成-消除反应完成后还包括后处理,所述后处理包括:
将所述亲和加成-消除反应完成后所得体系进行固液分离,对所得固体物料进行洗涤,干燥,之后采用四氢呋喃对所得干燥物料进行索氏提取,将所得索氏提取液干燥后去除溶剂,得到具有式I所示结构的基于1,3,6,8-四(对甲酰基苯基)芘的共轭微孔聚合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述洗涤包括:
采用乙醇对所述固体物料进行第一洗涤,之后对所得洗涤物料进行干燥,将所得干燥物料浸泡于四氢呋喃和三氯甲烷的混合溶剂中,之后将所得体系进行固液分离,采用乙醇对所得固体物料进行第二洗涤。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述四氢呋喃和三氯甲烷的体积比为1:(0.8~1.2);所述浸泡的时间为10~15h。
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