[发明专利]高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬拆分盐的杂质含量在审
| 申请号： | 201910080504.1 | 申请日： | 2019-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN109655553A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 林楠;丁海宏;冒文雯 | 申请（专利权）人： | 江苏宝众宝达药业有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/04;G01N30/74 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高效液相色谱法测定 氢溴酸右美沙芬 配制 反相色谱柱 药品中间体 对照溶液 空白试剂 样品测定 样品溶液 准确度 储备液 保证 研究 | ||
1.一种高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬拆分盐的杂质含量，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)空白试剂：色谱乙腈；
(2)杂质储备液配制：取拆分盐杂质A和杂质B对照品各25mg，精密称定，置25ml量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取上述溶液1ml，置20ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得；
(3)杂质对照溶液配制：取拆分盐对照品50mg，精密称定，置50ml量瓶中，精密量取杂质储备液5ml，置此量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀即得；
(4)样品溶液配制：取样品50mg，精密称定，置50ml量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀即得；
(5)样品测定：选用Shimadzu 2030具自动进样器的高效液相色谱仪，色谱柱：Shim-pack VP-ODS 250×4.6mm，5μm反相色谱柱，柱温：30℃，进样量：10μl，检测波长：230nm，流速：1.0ml/min，运行时间：25min，流动相系统：0.1％三氟乙酸水、色谱乙腈和色谱甲醇，运行模式：梯度洗脱，具体见下表：
时间(min) 0.1％三氟乙酸水 色谱乙腈 色谱甲醇 0.0 65 20 15 10 35 20 45 19 0 20 80 20 65 20 15 25 65 20 15
空白试剂进2针，杂质对照溶液进2针，样品溶液进针2针，记录色谱图，并根据各色谱图，通过外标法定量计算样品中各杂质的含量。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬拆分盐的杂质含量，其特征在于：根据各色谱图，通过外标法定量计算样品中各杂质的含量：
式中：
ASP：样品溶液中各杂质的峰面积；
ASTD：对照溶液中杂质的平均峰面积；
WSTD：杂质对照品的称样量，mg；
WSP：样品的称样量，mg；
P：对照品的含量，％
总杂％＝∑单杂％。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏宝众宝达药业有限公司，未经江苏宝众宝达药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910080504.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
