[发明专利]一种CVD法常压低温制备石墨烯的方法有效
申请号: | 201910076200.8 | 申请日: | 2019-01-26 |
公开(公告)号: | CN109650384B | 公开(公告)日: | 2023-08-04 |
发明(设计)人: | 陈晓晖;崔鉴豪;黄清明;胡晖 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C01B32/186 | 分类号: | C01B32/186 |
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地址: | 350116 福建省福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cvd 常压 低温 制备 石墨 方法 | ||
1.一种CVD法低温常压制备石墨烯的方法,其特点在于将甲烷常压下通过催化剂处理,生产高选择性的一氯甲烷,通过一氯甲烷裂解制备石墨烯,
所述方法包括如下步骤:
(1)将浓度为80%-90%正磷酸与纯异丙醇铝混合制备成混合溶液,再将质量百分浓度为20%-30%的二氧化硅水溶胶加入溶液中,经结晶沉淀、分离、干燥、煅烧,制得催化剂;
(2)将催化剂从室温加热至200-400℃,以5-10:1的比例通入甲烷–氯气混合物,催化剂空速为1-20h-1,生成CH3Cl;
(3)将铜箔先后在稀醋酸,丙酮和异丙醇中各超声洗涤10-15min,将SiO2/Si片用丙酮和异丙醇各超声洗涤20-25min,然后将洗净的SiO2/Si片放进高真空磁控离子溅射仪中溅射铜箔,将溅射好的铜箔置于带有磁石手柄的石英托盘上,打开混气系统并依次调节CVD中所需要的CH3Cl、H2气体流量,保持CH3Cl与H2流量比为2-10:1;
(4)以金属铜箔片为基底,在表面均匀旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯,将旋涂后的铜箔放在恒温加热搅拌器上加热至150-250℃,CH3Cl在铜箔表面裂解,裂解时间为1s-60min,即可在铜箔表面生长石墨烯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中煅烧温度为250-350℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中正磷酸:异丙醇铝:二氧化硅=5-10:2-5:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中催化剂的升温速率为2-12℃/min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于上述步骤中均在常压下操作。
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