[发明专利]一种超级电容活性炭及三步法物理活化制备方法有效
申请号: | 201910075850.0 | 申请日: | 2019-01-25 |
公开(公告)号: | CN109592680B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 杜丕一;李谷尧;张永林;王宗荣 | 申请(专利权)人: | 浙江大学;北海星石碳材料科技有限责任公司 |
主分类号: | C01B32/348 | 分类号: | C01B32/348;C01B32/336;H01G11/34;H01G11/86 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 万尾甜;韩介梅 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超级 电容 活性炭 步法 物理 活化 制备 方法 | ||
1.一种超级电容活性炭的三步法物理活化制备方法,其特征在于,包括如下制备步骤:
步骤一:在炭化料中加入金属氧化物催化剂,在高温炉内600~800 ℃进行1~4 h的预活化过程,得到预活化样品;
步骤二:将预活化样品继续于水蒸汽和二氧化碳混合气氛下,并控制适量的氧气存在,在850~950 ℃高温下进行3~5 h的造孔反应,得到初步成孔样品;造孔过程中,CO2与水蒸汽的体积比为2:8~4:6,氧气占全部气体的体积比例在10~40%,通入气体总量为0.02~0.035m3/min·kg;
步骤三:将初步成孔样品在CO2气氛下于600~800 ℃较低温度下进行3~5 h反应,进行孔径的调整和修饰,得到具有大量微孔且孔径分布合理的超级电容器电极材料用活性炭;
所制备的活性炭,具有高达0.8~1.0 cm3/g的孔容量,孔体积占比达到50~60%,主要孔径分布峰值在1~2nm范围,孔径分布为0~2nm范围的微孔占比达55~65%,比表面积达到1600~1900 m2/g;
步骤一预活化过程中所使用的金属氧化物催化剂是Zn, Nb, Ca, Ta, V, Fe, Cu中一种或几种金属离子的氧化物,其与炭化料的重量比控制在1~3wt%。
2.根据权利要求1所述的超级电容活性炭的三步法物理活化制备方法,其特征在于,该方法是一种连续过程,在工业化连续生产过程中使用,通过在高温炉内分段控制温度、时间和气氛实现;或者该方法按步骤分为三个分立的过程,每个过程可独立进行;根据需要这三步法中的三个过程都可以重复进行。
3.根据权利要求1所述的超级电容活性炭的三步法物理活化制备方法,其特征在于,步骤一所述炭化料是椰壳炭化料。
4. 根据权利要求1所述的超级电容活性炭的三步法物理活化制备方法,其特征在于,步骤三中孔径调整和修饰过程中通入的CO2气体总量为0.02~0.03 m3/min·kg。
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