[发明专利]一种含氟聚合物包覆微/纳米铝粉复合微粒及其制备方法在审
申请号: | 201910074527.1 | 申请日: | 2019-01-25 |
公开(公告)号: | CN109834264A | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 田维平;周水平;任全彬;唐根;吴芳;宋会彬;汪越;庞爱民;王艳萍;胡翔;徐星星 | 申请(专利权)人: | 湖北航天化学技术研究所 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;C06B23/00;C06B45/32;C06D5/06;C08F120/22 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 范晓毅 |
地址: | 441003 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米铝粉 包覆 含氟聚合物 复合微粒 制备 自由基乳液聚合 表面原位 高温氧化 热量释放 分散性 氟聚物 聚合 团聚 | ||
1.一种含氟聚合物包覆微/纳米铝粉复合微粒的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤(1)、按质量比计,在氮气或惰性气体保护下,将10~100份的微米或纳米铝粉、1~10份聚乙烯吡咯烷酮、0.05~1.5份低碳链不饱和脂肪酸,100~2000份醇类溶剂加入到反应容器中,并使所述微米或纳米铝粉均匀分散在溶剂中,得到反应溶液;
步骤(2)、在搅拌条件下加热所述反应溶液至60~80℃,将甲苯或醇类溶液缓慢加入至所述反应液中,搅拌条件下在60~70℃反应30~60min;所述甲苯或醇类溶液包含0.5~5.0份自由基引发剂和5~20份的甲苯或醇类溶剂;
步骤(3)、在氮气或惰性气体保护下,将醇类或酮类溶液滴加至所述反应溶液中,滴加时间为0.5~3.0h,之后升温至70~80℃下陈化反应2.0~8.0h;所述醇类或酮类溶液包含2~50份含氟丙烯酸烷基酯和15~150份醇类或酮类溶剂;
步骤(4)、将反应溶液冷却至室温,采用离心机将上述反应溶液离心使固液分离,经洗涤固体物质、过滤、去除杂质、真空干燥,得到含氟聚合物包覆微/纳米铝粉复合微粒。
2.根据权利要求1所述的含氟聚合物包覆微/纳米铝粉复合微粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中搅拌条件为剧烈搅拌,搅拌速度为1000~2000r/min;所述甲苯或醇类溶液的滴加速度为1~10ml/min。
3.根据权利要求1所述的含氟聚合物包覆微/纳米铝粉复合微粒的制备方法,其特征在于:所述纳米铝粉的D50在1~200nm之间;所述微米铝粉的D50在1~50μm之间。
4.根据权利要求1所述的含氟聚合物包覆微/纳米铝粉复合微粒的制备方法,其特征在于:所述低碳链不饱和脂肪酸为丙烯酸或甲基丙烯酸;所述惰性气体为氩气或氦气。
5.根据权利要求1所述的含氟聚合物包覆微/纳米铝粉复合微粒的制备方法,其特征在于:所述醇类为乙醇、甲醇、丙醇、正丁醇、异丙醇或异丁醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的含氟聚合物包覆微/纳米铝粉复合微粒的制备方法,其特征在于:所述自由基引发剂为偶氮类或过氧类有机油溶性引发剂。
7.根据权利要求6所述的含氟聚合物包覆微/纳米铝粉复合微粒的制备方法,其特征在于:所述自由基引发剂为偶氮二丁腈AIBN、偶氮二异丁庚腈ABVN、过氧化二苯甲酰BPO或过氧化二碳酸二乙基己酯EHP中的一种。
8.根据权利要求1所述的含氟聚合物包覆微/纳米铝粉复合微粒的制备方法,其特征在于:所述含氟丙烯酸烷基酯为分子结构中含有氟原子的丙烯酸酯,具体为:丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸五氟苯酚酯、丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸三氟乙酯或四氟丙基甲基丙烯酸酯中的一种或几种混合。
9.根据权利要求1所述的含氟聚合物包覆微/纳米铝粉复合微粒的制备方法,其特征在于:所述酮类为丙酮或丁酮。
10.根据权利要求1所述的含氟聚合物包覆微/纳米铝粉复合微粒的制备方法,其特征在于:采用真空干燥箱对固体物质进行真空干燥,真空干燥箱内温度为50~60℃,干燥时间不小于6h。
11.一种含氟聚合物包覆微/纳米铝粉复合微粒,其特征在于:采用权利要求1~11之一所述的制备方法制备得到。
12.一种含氟聚合物包覆微/纳米铝粉复合微粒,其特征在于:所述复合微粒为微米或纳米铝粉表面包覆聚含氟丙烯酸烷基酯。
13.根据权利要求12所述的含氟聚合物包覆微/纳米铝粉复合微粒,其特征在于:所述微米或纳米铝粉表面包覆的聚含氟丙烯酸烷基酯的厚度为50nm~2μm。
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