[发明专利]高相对分子质量聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的制备方法在审
申请号: | 201910073996.1 | 申请日: | 2019-01-25 |
公开(公告)号: | CN109880004A | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 张跃军;王明龙;陈婷婷 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C08F220/34 | 分类号: | C08F220/34;C08F271/00;C08F226/02 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 刘海霞 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 单体质量分数 干粉 制备 水溶性偶氮类引发剂 金属离子螯合剂 单体转化率 平均聚合度 水溶性偶氮 保温聚合 程序升温 氮气氛围 端基双键 类化合物 三烯丙基 特征黏度 低聚物 流化床 卤化铵 引发剂 烘干 造粒 合成 | ||
1.高相对分子质量聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
以工业品DAC单体溶液为原料,在氮气氛围下,加入平均聚合度为0~200但不包含0的含端基双键的甲基三烯丙基卤化铵低聚物,使含端基双键的甲基三烯丙基卤化铵低聚物占单体质量分数0.1%~5.0%;再加入金属离子螯合剂,和占单体质量分数0.03%~0.05%的水溶性偶氮类化合物引发剂;加水调节起始单体质量分数为50%~60%,搅拌混合均匀;采用两步升温法,温度分别为35~45℃和55~65℃,保温聚合,获得PDAC胶体产物;胶体经粉碎造粒,烘干,得到高相对分子质量和单体转化率的PDAC干粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的甲基三烯丙基卤化铵选自甲基三烯丙基氟化铵、甲基三烯丙基氯化铵、甲基三烯丙基溴化铵或甲基三烯丙基碘化铵。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的金属离子螯合剂为乙二胺四乙酸四钠或乙二胺四乙酸二钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的金属离子螯合剂占单体质量分数的0.01%~0.03%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的水溶性偶氮类化合物引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的保温聚合时间均为3.0±0.5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的烘干为在70~110℃下流化床烘干。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的烘干时间为1.0±0.5h。
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