[发明专利]一种改性多孔二氧化硅防潮增透涂层的制备方法

权利要求书

1.一种改性多孔二氧化硅防潮增透涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)多臂硅烷前驱体的合成

将含有环氧基的硅氧烷和含有伯胺或仲胺的硅氧烷按一定比例加入三口烧瓶中，以醇溶剂为反应溶剂，在惰性气体保护下，加热反应一段时间，反应结束后，将反应液转移到烧杯中，蒸发浓缩，制备得到多臂硅烷前驱体；

步骤(1)中，含有环氧基的硅氧烷与含有伯胺或仲胺的硅氧烷的摩尔比为0.5～5:0.25～2.5，其中，含有环氧基的硅氧烷的用量为4～40mL，含有伯胺或仲胺的硅氧烷的用量为2～20mL，醇溶剂的用量为150～3000mL；加热温度为40～80℃，反应时间为24～72h，反应结束后，蒸发浓缩，除去醇溶剂；

(2)聚硅氧烷溶胶的前驱体溶液的制备

将含有硅氧烷的硅烷单体与步骤(1)中合成的多臂硅烷前驱体按一定比例混合，并加入一定比例的醇溶剂、去离子水和酸催化剂，加热回流搅拌反应后自然冷却至室温，得到聚硅氧烷溶胶的前驱体溶液；

步骤(2)中，含有硅氧烷的硅烷单体与多臂硅烷前驱体的摩尔比为10～100:0.1～1.4，含有硅氧烷的硅烷单体与多臂硅烷前驱体的摩尔用量之和、醇溶剂、去离子水、酸催化剂的摩尔比为1～10:3～40:1～10:0.00005～0.0005，其中，含有硅氧烷的硅烷单体的用量为88～880mmol，多臂硅烷前驱体的用量为1～12mmol，醇溶剂的用量为22～220mL，去离子水的用量为1.8～18mL，酸催化剂的用量为0.005～0.05mmol；加热温度为40～70℃，反应时间为1.5～3h；

(3)造孔剂溶液的制备

将醇溶剂、去离子水和酸催化剂按一定比例混合，得到混合液，称取一定量的造孔剂加至该混合液中，室温充分搅拌，使造孔剂分散均匀，制备得到造孔剂溶液；

步骤(3)中，醇溶剂、去离子水、酸催化剂和造孔剂的摩尔比为18.2～182:4～40:0.00395～0.0395:0.008～0.12，其中，醇溶剂的用量为100～1000mL，去离子水的用量为7.2～72mL，酸催化剂的用量为0.4～4mmol，造孔剂的用量为0.8～12mmol；

(4)改性二氧化硅溶胶的制备

将步骤(3)制备的造孔剂溶液加至步骤(2)制备的聚硅氧烷溶胶的前驱体溶液中，在一定温度下反应一段时间后，常温密封老化，调节溶胶pH值，得到改性二氧化硅溶胶；

步骤(4)中，反应温度为20～50℃，反应时间为1～5h，调节溶胶pH值为1.5～5，制备得到改性二氧化硅溶胶，并将改性二氧化硅溶胶保存在透明玻璃容器内，备用；

(5)防潮增透涂层的制备

采用步骤(4)制备的改性二氧化硅溶胶，在一定的温度和湿度下，通过浸渍提拉法在透明衬底上制备双面改性涂层，然后进行退火处理，即在透明衬底上得到改性多孔二氧化硅防潮增透涂层；

步骤(5)中，在透明衬底上制备双面改性涂层的环境温度为15～35℃，环境相对湿度为20～40％，浸渍提拉法的提拉速度为800～2000μm/s，退火温度为200～500℃，退火时间为1～2h。

2.根据权利要求1所述的一种改性多孔二氧化硅防潮增透涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的含有环氧基的硅氧烷为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种；所述的含有伯胺或仲胺的硅氧烷为双[3-(三乙氧基硅烷)丙基]胺、双[3-(三甲氧基硅烷)丙基]胺、N,N-双-[(3-三乙氧基硅丙基)氨基羰基]聚乙氧烷、N,N-双-[(3-三甲氧基硅基)丙基]乙二胺、N,N-双-[(3-三乙氧基硅基)丙基]乙二胺、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种改性多孔二氧化硅防潮增透涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的含有硅氧烷的硅烷单体为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的一种。