[发明专利]基于金纳米棒头尾自组装表面增强拉曼探针制备方法和检测汞离子中的应用在审
申请号: | 201910066482.3 | 申请日: | 2019-01-24 |
公开(公告)号: | CN109834291A | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 林大杰;李梦婷;王舜;刘爱丽;金辉乐;黄亚齐 | 申请(专利权)人: | 温州大学新材料与产业技术研究院 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00;G01N21/65 |
代理公司: | 温州名创知识产权代理有限公司 33258 | 代理人: | 陈加利 |
地址: | 325000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面增强拉曼 金纳米棒 自组装 探针制备 棒头 检测 微量检测 灵敏度 单分子 汞离子 前处理 构建 探针 修饰 制样 制备 应用 | ||
1.一种金纳米棒的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1:在容器中加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液,高速搅拌下加入HAuCl4水溶液,待溶液混合均匀,快速加入NaBH4水溶液,继续搅拌,随后水浴静置,本步骤S1中十六烷基三甲基溴化铵:HAuCl4:NaBH4的加入量的摩尔比为:0.2:0.0001:(0.0012-0.0025);
S2:在容器中加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液、超纯水和HAuCl4水溶液,待搅拌均匀,再加入AgNO3水溶液,用蠕动泵将抗坏血酸水溶液缓慢加入,再加入步骤S1中制备的种子溶液,水浴;本步骤S2中十六烷基三甲基溴化铵:HAuCl4:AgNO3和抗坏血酸的加入量的摩尔比:1:0.025:0.0125:0.029;
S3:将所述步骤S2制备的溶液离心,除去多余的十六烷基三甲基溴化铵溶液,得到金纳米棒,将金纳米棒重新分散在十六烷基三甲基溴化铵水溶液中,得到金纳米棒溶液。
2.根据权利要求1所述的金纳米棒的制备方法,其特征在于:步骤S1中,十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.5mmol/L,HAuCl4水溶液的浓度为0.25mmol/L,NaBH4水溶液的浓度为0.01mol/L,水浴静置时间为2-4h。
3.根据权利要求1所述的金纳米棒的制备方法,其特征在于:步骤S2中,十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.5mmol/L,HAuCl4水溶液的浓度为0.25mmol/L,AgNO3水溶液的浓度为0.01mol/L,抗坏血酸水溶液的浓度为0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的金纳米棒的制备方法,其特征在于:抗坏血酸的加入量正好使得反应溶液从金黄色变为无色。
5.根据权利要求1所述的金纳米棒的制备方法,其特征在于:在步骤S2中加入如上述步骤S1中制备的种子溶液50-70μL。
6.一种基于金纳米棒头尾自组装表面增强拉曼探针的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将DNA加入至如权利要求1-5之一所述的金纳米棒溶液中,用HCl水溶液调节pH=3-4,水浴下,慢搅,溶液离心,除去多余的DNA,获得金纳米棒两端修饰DNA,重新分散在5mMCTAB溶液中;本步骤所述的DNA分别选用两种DNA对金纳米棒进行修饰,其产物分别记为AuNRs-DNA1和AuNRs-DNA2;
(2)在试样瓶中分别加入AuNRs-DNA1、AuNRs-DNA2、汞标准液,通过层层自组装反应得到表面增强拉曼探针。
7.一种如权利要求6所述的表面增强拉曼散射探针在检测Hg2+分中的应用方法。
8.根据权利要求7所述应用方法包括如下步骤:
在孔板中加入AuNRs-DNA1、AuNRs-DNA2、汞标准液和罗丹明,振荡用以拉曼检测。
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