[发明专利]一种沥青浸渍剂的合成方法

说明书

本发明公开了一种沥青浸渍剂的合成方法，该方法采用石油沥青为原料，经调控反应参数获得缩聚沥青，再与煤系沥青组分调配获得沥青浸渍剂。本发明将石油沥青通过常压或减压或氧化缩聚等工艺得到缩聚沥青，工艺简单，缩聚沥青收率高，充分利用了石油沥青有害杂质较少、环境污染小，流动性好，以及煤系沥青残炭高的特点，利用不同煤系沥青组分既保证沥青浸渍剂的低软化点(流动性好)又保证了沥青浸渍剂的高残炭值，合成了QI<1％、残炭值>50％、软化点75～115℃的性能优良的沥青浸渍剂，拓宽了沥青浸渍剂的原料来源和石油沥青的用途。

技术领域

本发明涉及一种沥青浸渍剂的合成方法。

背景技术

炭素材料属于多孔材料，炭素制品的总气孔率为16％～25％，石墨制品的总气孔率为25％～32％，其中部分气孔来源于骨料颗粒内部固有孔隙以及颗粒料之间的孔隙，而另外一部分气孔则是炭素生坯制品在煅烧热处理过程中形成的。大量气孔的存在必然会对炭素材料的性能产生很大的影响。

浸渍是在一定温度和压力下使液态浸渍剂浸入炭材料气孔中的工艺过程。其目的是提高炭材料的密度，使多孔炭质材料致密化，降低气孔率和渗透率，增加炭材料的机械强度及改善导电、导热性能。

沥青浸入被浸渍样品的气孔中主要靠黏滞流动，黏度较低的沥青浸渍剂可以较容易地渗透到材料坯体的孔隙中，以提高浸渍增重率和浸渍均匀性。此外，沥青因具有高的结焦残炭值，使浸渍—炭化(或二次焙烧)的循环次数尽可能减少。

目前沥青浸渍剂一般采用中温煤沥青进行调制，此类沥青既作黏结剂又作浸渍剂，其喹啉不溶物QI含量高达2％～10％，结焦残炭值低，影响炭素材料制品性能。石油沥青性能与煤沥青相似，虽然其炭化收率较后者低，但其组成中有害杂质较少，对环境污染小，流动性好，是潜在的适合炭材料生产用的浸渍剂前驱体材料。

国外沥青浸渍剂的生产方法主要包括：(1)煤焦油过滤法(西欧)：是在煤焦油加工装置中直接生产沥青浸渍剂。这种方法工艺简单，能耗低，但对滤网要求严格，工艺条件苛刻。(2)煤焦油溶剂抽提法：波兰国家煤化工研究所用煤焦油溶剂抽提法制备沥青浸渍剂。这种方法净化效果较好，但溶剂用量较大，工艺能耗高。国内沥青浸渍剂较常用的制备方法包括：热缩聚法、加氢法、氧化法、共炭化法和回配法等。这些方法工艺简单、成本较低，但生产过程伴随着次生QI含量的上涨，影响浸渍效率。

发明内容

本发明的目的是克服上述沥青浸渍剂合成方法的缺点，提供一种QI<1％、残炭值>50％、软化点为75～115℃的沥青浸渍剂的合成方法。

解决上述技术问题所采用的方案是由下述步骤组成：

1、缩聚反应

将石油沥青加入反应釜中，以1～30mL/min的流速通入空气或氮气或氧气，在温度为200～450℃、压力为-0.0960～0MPa下恒温搅拌反应30～200分钟，然后在此温度和气氛、压力为0～5MPa下继续反应30～300分钟，得到缩聚沥青。

2、调制反应

将步骤1所得缩聚沥青与调制剂1、调制剂2按照质量比为100:1～15:1～15加入反应釜中，在氮气保护下以1～8℃/min的速率升温至90～300℃，恒温搅拌反应30～120分钟，得到沥青浸渍剂。

上述步骤1中，所述的石油沥青为常压渣油、减压渣油、抽出油中任意一种。

上述步骤1中，优选将石油沥青加入反应釜中，以5～25mL/min的流速通入空气或氮气或氧气，在温度为320～400℃、压力为-0.07～-0.03MPa下恒温搅拌反应60～120分钟，然后在此温度和气氛、压力为0～5MPa下继续反应100～200分钟，得到缩聚沥青。