[发明专利]一种电沉积法制备金属铅的方法

说明书

本发明属于冶金技术领域，尤其涉及一种电沉积法制备金属铅的方法。包括如下步骤：将尿素和氯化咪唑按摩尔比1.8～2.3：1混合，形成尿素‑氯化咪唑类离子液体；将氧化铅粉末加入尿素‑氯化咪唑类离子液体中，搅拌，氧化铅粉末溶解在尿素‑氯化咪唑类离子液体中且摩尔浓度为0.07～0.08mol/L；将电极插入已溶解了氧化铅粉末的尿素‑氯化咪唑类离子液体中中，进行电沉积，其中电沉积在恒定电位为‑0.4～‑1.0V vs.Ag，恒定电流密度为2～8mA/cm²的条件下进行。该方法采用氧化铅作为原料，冶炼过程绿色洁净，无三废，且将尿素和氯化咪唑离子液体混合，降低了生产成本。

技术领域

本发明属于冶金技术领域，尤其涉及一种电沉积法制备金属铅的方法。

背景技术

铅是产量仅次于铝和铜的第三大有色金属。工业铅冶炼分为粗炼和精炼两个步骤，铅粗炼包括铅精矿脱硫(方铅矿-硫化铅烧结焙烧，得到氧化铅)、还原熔炼(焦炭还原氧化铅，得到粗铅)、渣铅分离和粗铅产出等过程，得到含铅95％～98％的粗铅。

然而，粗铅火法冶炼工艺流程复杂，熔炼温度高达1250℃，需要消耗大量电力和煤等能源资源，给生态环境带来巨大的压力。通过熔炼还原获得的粗铅中含有较多杂质，需通过火法精炼或者电解精炼将粗铅进一步提纯，其中电解精炼在含有H₂SiF₆和PbSiF₆的水溶液中进行，最终得到含铅99.9％以上精铅。此外，由于中小型企业的技术水平低、环保意识淡薄，违规排放含铅废水、废气和废渣，加之政府监管力度不够，依然发生了许多铅污染事件。因此，发展铅的绿色节能低耗低碳冶金工艺，找到一种低温电解质电解制备金属铅具有重要意义。

水溶液中电沉积铅一般以Pb(NO₃)₂为溶质，在碱性溶液(如NaOH溶液)或者硝酸盐、卤化盐、醋酸盐、甲烷磺酸盐和氟硼酸盐的溶液中进行，但是水溶液中电解过程难以避免析氢副反应的发生，电流效率低，且在基体上电沉积得到的金属铅并不光滑，为树枝状。有关离子液体电沉积金属铅的研究文献报道很多。例如，Wang等人以PbCl₂为原料，在1-甲基-3-丁基氯化咪唑-氯化铝中电沉积铅；Katayama等人以Pb(TFSA)₂为原料，在25℃的BMPTFSA离子液体中电沉积铅；Tsai等人以TeCl₄和PbCl₂为原料，在1-乙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐中电沉积Te、Pb和PbTe合金；Simons等人以Pb(NTf₂)₂为原料，在20℃的[C₂mim][NTf₂]离子液体中电沉积铅。上述离子液体具有无味不燃，蒸汽压低、可操作温度范围宽(-40～300℃)、电化学窗口宽(大于3V)、热稳定性好等优点，可以避免水溶液中电沉积铅出现的析氢副反应。

但是上述离子液体铅电沉积使用的原料是PbCl₂、Pb(TFSA)₂和Pb(NTf₂)₂等，成本较高，而且电解过程阳极产生氯气，需要增加尾气回收装置。另外，上述离子液体具有吸水性，价格较昂贵，阻碍了其在工业上的推广应用。

发明内容

(一)要解决的技术问题

针对现有存在的技术问题，本发明提供一种电沉积法制备金属铅的方法，该方法中采用氧化铅作为原料，电解过程阳极产生氧气，无需增加尾气回收装置，且将尿素和氯化咪唑离子液体混合，降低了生产成本。

(二)技术方案

本发明提供一种电沉积法制备金属铅的方法，包括如下步骤：

S1、将尿素和氯化咪唑按摩尔比1.8～2.3：1混合，形成尿素-氯化咪唑类离子液体；