[发明专利]一种具有放射纤维状介孔壳层/中空核层结构的复合微球及其制备方法有效
申请号: | 201910063726.2 | 申请日: | 2019-01-23 |
公开(公告)号: | CN109647297B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 卓胜池;王宏宇;江蒙;陈凤;花玉芳 | 申请(专利权)人: | 长兴特殊材料(珠海)有限公司 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;C08F112/08 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 汪青;向亚兰 |
地址: | 519000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 放射 纤维状 介孔壳层 中空 结构 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有放射纤维状介孔壳层/中空核层结构的复合微球的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
1)制备聚苯乙烯微球作为核心模板;
2)将上述聚苯乙烯微球、第一乳化剂、水、醇类分散剂混合并分散均匀,加入碱性调节剂调节溶液至碱性,加入第一材料进行第一聚合反应,得到第一反应混合物,所述第一反应混合物含有表面包覆有硅层的聚苯乙烯微球;
3)将所述第一反应混合物体系温度升高,加入第二乳化剂和有机溶剂,混合均匀,再加入第二材料进行第二聚合反应以及核心模板的同步去除,得到含有所述具有放射纤维状介孔壳层/中空核层结构的复合微球的第二反应混合物;
4)将所述第二反应混合物进行离心、洗涤、干燥,即得具有放射纤维状介孔壳层/中空核层结构的复合微球;
所述第一材料为通式Si(OR4)4所示的化合物,所述第二材料为选自通式R1Si(OR4)3所示的化合物、通式R2R3Si(OR4)2所示的化合物和通式Si(OR4)4所示的化合物中的一种或多种的组合;其中,R4为C1-6烷基;R1、R2、R3各自独立地选自氢,取代的或未被取代的C1-6烷基,取代的或者未被取代的C2-6烯基,取代的或者未被取代的C2-6炔基,取代的或者未被取代的C6-12芳基,其中所述取代的是指被选自氨基、被C1-6氨烷基取代的氨基、C1-6烷氧基、被氧取代的C1-6烷氧基或C1-6烃基酰氧基中的一个或多个取代基所取代。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述聚苯乙烯微球、所述第一材料、所述第一乳化剂和所述水的投料质量比为1:(0.5~2):(0.5~2):(20~50)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述水、所述醇类分散剂和所述碱性调节剂的体积比为1:(0.2~1):(0.025~0.2)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的所述聚苯乙烯微球、步骤(3)中的所述第二材料和步骤(3)中的所述第二乳化剂的投料质量比为1:(0.5~5):(0.5~2)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述有机溶剂选自烃类溶剂、苯类溶剂、醇类溶剂或酮类溶剂,其中所述烃类溶剂为选自环己烷、正己烷、汽油和戊烷中的一种或多种的组合,所述苯类溶剂为选自苯、甲苯和二甲苯中的一种或多种的组合,所述醇类溶剂为选自甲醇、乙醇和丙醇中的一种或多种的组合,所述酮类溶剂为丙酮和/丁酮。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碱性调节剂为选自碱金属氢氧化物水溶液、尿素、氨水和三乙醇胺中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述醇类分散剂为乙醇。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述第一乳化剂为选自十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基对甲苯磺酸铵中的一种或多种阳离子乳化剂的组合;步骤(3)中,所述第二乳化剂为选自十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基对甲苯磺酸铵中的一种或多种阳离子乳化剂的组合。
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