[发明专利]一种聚酰亚胺微球的制备方法有效
申请号: | 201910059962.7 | 申请日: | 2019-01-22 |
公开(公告)号: | CN111454451B | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 李义涛;程堂剑;云晧;邓永茂;陈志钊;林丽平;张凌飞 | 申请(专利权)人: | 东莞东阳光科研发有限公司 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 523871 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将多氨基聚合物加入到去离子水中,调节pH值,使其溶解,得到多氨基聚合物溶液;
(2)将二胺和二酐分别于有机溶剂中溶解,得到二胺溶液和二酐溶液;
(3)将步骤(2)制备的二胺溶液和二酐溶液加入到步骤(1)制备的多氨基聚合物溶液中,超声分散,形成乳液;
(4)将步骤(3)得到的乳液搅拌反应,加热使有机溶剂挥发,形成聚酰胺酸微球的水溶液;
(5)将步骤(4)得到的聚酰胺酸微球的水溶液干燥,亚胺化,得到聚酰亚胺微球;
其中,步骤(1)中,所述多氨基聚合物为聚合度为100n≤113的二氨基聚乙二醇或聚合度为n=44的聚赖氨酸;所述调节pH值的大小为8~10;
所述多氨基聚合物的加入量为0.5~5质量份,去离子水的加入量为50~100质量份;
步骤(2)中所述有机溶剂为甲醇、四氢呋喃、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或一种以上的组合;所述二胺和二酐的加入量分别为2~10质量份,所述有机溶剂的加入量为10~20质量份。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述二胺为对苯二胺、间苯二胺、4,4'-二氨基二苯醚、 4,4'-双(4-氨苯氧基)联苯、1,3-双(4-氨苯氧基)苯、3-(3-氨基苯氧基)苯胺、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、2,6-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲烷、4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯、4,4'-二氨基-2,2'-二甲基联苯、1,2-苯二胺、2,2-联苯二胺、四甲基对苯二胺、1,4-环己烷二胺、4-氟-1,2-苯二胺、2-氟-1,4-苯二胺、2-甲基-1,3-丙二胺、1,3-环己烷二胺、3,6-硫代蒽二胺、[1,1'-联萘]-2,2'-二胺、4,4'-二氨基二苯甲酮、4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷、3,3'-甲撑二苯胺、2,7-二氨基芴、3,3'-二氨基苯甲酮、2,5-双(4-氨基苯氧基)联苯、2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷、2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯中的一种或一种以上的组合;所述二酐为双酚A 型二醚二酐、均苯四甲酸二酐、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、4,4'-对苯二氧双邻苯二甲酸酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐、六氟二酐、2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、1,2,3,4-环戊四羧酸二酐、1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐、环丁烷四甲酸二酐、3,4'-氧双邻苯二甲酸酐、氢化联苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐、5-[2-(1,3-二氧代异苯并呋喃-5-基)丙-2-基]异苯并呋喃-1,3-二酮中的一种或一种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述超声分散的温度为5~30 ℃,超声分散的时间为10~60 min。
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺微球的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述搅拌的速率为300-3000 r/min,所述反应的温度为20~25 ℃,反应时间为1~24 h;所述加热使有机溶剂挥发的温度为40~60 ℃。
5.根据权利要求1~4任一项所述的聚酰亚胺微球的制备方法得到的聚酰亚胺微球。
6.权利要求5所述的聚酰亚胺微球在制备水性涂覆锂离子电池隔膜中的应用。
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