[发明专利]一种连续制备低分散性丙烯酸树脂的微反应方法及装置

说明书

本发明公开了一种连续制备低分散性丙烯酸树脂的微反应方法及装置，包括：按丙烯酸单体与引发剂的摩尔比为40~200:1，将丙烯酸单体溶液与引发剂溶液分别通过计量泵输送进微混合器中混合均匀；从微混合器出来的混合液进入延时反应通道，反应3~15min，微混合器与延时反应通道内温度为60~140℃，反应压力为0.1~1MPa；从延时反应通道出来的混合液进入淬灭反应通道，并对淬灭反应通道内的混合液进行超声处理，停留时间为1~3min，即得。本发明分子量分布系数窄、杂质少、批次稳定、机械性能优良、反应时间短、能源消耗低。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其是一种连续制备低分散性丙烯酸树脂的微反应方法，同时涉及该连续制备低分散性丙烯酸树脂的微反应装置。

背景技术

自由基聚合是合成有机大分子一种重要的方式，相比较离子聚合及金属催化聚合，它具有更大的应用范围及更广的官能团选择性；自由基聚合过程通常伴随强放热，因此，反应过程热量的转移及反应体系温度的精准控制对于聚合过程来说极其重要，传统工业大规模釜式反应热量通常不能得到有效的转移，导致反应体系局部温度不均匀，最终合成大分子产物分子量分布可控性差。

丙烯酸树脂是一种重要聚合物产品，由于其能与金属离子、钙、镁等形成稳定的化合物，对水中碳酸钙和氢氧化钙有良好的分解作用，可以用作水处理剂，它还能对泥土、腐蚀产物等无定性物具有分散作用，是一种良好的分散剂。此外，丙烯酸树脂还是重要的水性漆原料，随着人们对于室内环保要求的不断提升，丙烯酸树脂的产业化价值日益凸显。

较为普遍采用的丙烯酸树脂生产方法为溶液聚合，主要在间歇反应器中分批次合成。一般来讲，引发剂溶液与部分丙烯酸单体在搅拌条件下预混，通过加热引发反应，另一部分的丙烯酸单体在反应过程中分批缓慢加入搅拌釜中。在聚合过程中单体和引发剂的比例在反应过中不断改变，且反应释放出大量的反应热。由于传统的搅拌釜的对于高分子溶液的混合、换热性能一般较为低下，在反应过程中容易导致丙烯酸浓度分布不均匀，产生局部热点，并且进一步导致反应体系失控，出现自动加速效应甚至爆聚，最终导致设备处理能力低下，产物分子量分布系数宽，其批次稳定性不好，极大地限制了丙烯酸树脂产品的性能。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种分子量分布系数窄、杂质少、批次稳定、机械性能优良、反应时间短、能源消耗低的连续制备低分散性丙烯酸树脂的微反应方法。

本发明的另一目的在于提供该连续制备低分散性丙烯酸树脂的微反应装置。

具体是通过以下技术方案得以实现的：

本发明的一种连续制备低分散性丙烯酸树脂的微反应方法，包括以下步骤：

（1）按丙烯酸单体与引发剂的摩尔比为40~200:1，将丙烯酸单体溶液与引发剂溶液分别通过计量泵输送进微混合器中混合均匀；

（2）从微混合器出来的混合液进入延时反应通道，反应3~15min，微混合器与延时反应通道内温度为60~140℃，反应压力为0.1~1MPa；从延时反应通道出来的混合液进入淬灭反应通道，淬灭温度为-20~20℃，并对淬灭反应通道内的混合液进行超声处理，停留时间为1~3min，频率范围为20~600kHz，强度范围0.5W/cm²以上，即得丙烯酸树脂。

上述的一种连续制备低分散性丙烯酸树脂的微反应方法，其中：所述的丙烯酸单体溶液的浓度为0.5~2.5mol/L，引发剂溶液质量浓度为0.5%~10%，两种溶液的溶剂采用水、甲苯、醋酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮中的一种。

上述的一种连续制备低分散性丙烯酸树脂的微反应方法，其中：所述的丙烯酸单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸酯、丙烯酸或甲基丙烯酸酯中的一种或任意比例混合物。