[发明专利]一种卤代对羟基苯甲酸镝配合物及其制备方法

说明书

本发明涉及了磁功能材料及合成方法技术领域，尤其涉及一种卤代对羟基苯甲酸镝配合物及其制备方法，卤代对羟基苯甲酸镝配合物的具体化学式为Dy‑L‑HL‑phen，L为负二价的3,5‑二氯‑4‑羟基苯甲酸阴离子，HL为负一价的3,5‑二氯‑4‑羟基苯甲酸阴离子，phen为1,10‑邻菲罗啉分子，制备方法包括以下步骤S1、称取可溶性稀土无机盐、5‑二氯‑4‑羟基苯甲酸和1,10‑邻菲罗啉为原料，并加入到去离子水中，用氢氧化钠溶液调节pH值至7的混合溶液；S2、将S1得到的混合溶液转移到高压反应釜中升温至140℃保温96 h，缓慢降至室温得无色块状晶体，自然晾干后得到卤代对羟基苯甲酸镝配合物，本发明制备的卤代对羟基苯甲酸镝配合物的合成原料来源广泛，合成方法简单，成本低，产率高。

技术领域

本发明涉及磁功能材料及合成方法技术领域，尤其涉及一种卤代对羟基苯甲酸镝配合物及其制备方法。

背景技术

稀土金属有机配合物具有多样的结构和优异的磁学、发光、催化等性能，吸引了配位化学工作者的研究兴趣。近年来，镝金属有机配合物被广泛研究，这是因为该类配合物显示了单分子磁体行为，在高密度信息存储和量子处理等领域具有潜在的应用前景。到目前为止，零维结构的镝金属有机配合物的单分子磁体行为已被广泛研，然而，关于高维结构的镝金属有机配合物的单分子磁体行为的报道还不多，尤其是显示明显的零场单分子磁体行为的高维镝金属有机配合物还很少。因此，有必要合成并结构表征具有单分子磁体行为的高维镝金属有机配合物，研究其磁学性能，以期获得磁功能材料。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供了合成方法简单、合成原料成本低、表现出良好磁性能的一种卤代对羟基苯甲酸镝配合物及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种卤代对羟基苯甲酸镝配合物，具体化学式为Dy-L-HL-phen，所述L为负二价的3,5-二氯-4-羟基苯甲酸阴离子，所述HL为负一价的3,5-二氯-4-羟基苯甲酸阴离子，所述phen为1,10-邻菲罗啉分子。

优选的，所述卤代对羟基苯甲酸镝配合物为具有负二价3,5-二氯-4-羟基苯甲酸阴离子桥联镝二聚体形成的二维网状结构。

优选的，所述卤代对羟基苯甲酸镝配合物为表征对象，利用X-射线单晶衍射仪和粉末衍射仪测试卤代对羟基苯甲酸镝配合物的结构和相纯度，利用热分析仪测试卤代对羟基苯甲酸镝配合物的热稳定性，利用超导磁性测定仪测试卤代对羟基苯甲酸镝配合物的磁学性质。

优选的，所述卤代对羟基苯甲酸镝配合物作为磁功能材料的应用。

本发明还提出了一种卤代对羟基苯甲酸镝配合物的制备方法，包括以下步骤：S1、称取可溶性稀土无机盐、5-二氯-4-羟基苯甲酸和1,10-邻菲罗啉为原料，同时可溶性稀土无机盐、5-二氯-4-羟基苯甲酸和1,10-邻菲罗啉按照摩尔比为2:3:2加入到去离子水中，混合均匀后用氢氧化钠溶液调节pH值至7的混合溶液；

S2、将S1得到的混合溶液转移到高压反应釜中升温至140 ℃保温96 h，缓慢降至室温得无色块状晶体，过滤并洗涤，自然晾干后得到卤代对羟基苯甲酸镝配合物。

优选的，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L，所述可溶性稀土无机盐为六水合三氯化镝。

本发明的有益效果是：

1、本发明，合成的卤代对羟基苯甲酸镝配合物的水溶性差，在常见的有机溶剂中也很难溶解，防止了对环境的二次污染，同时也便于对卤代对羟基苯甲酸镝配合物的收集。

2、本发明，1,10-邻菲罗啉与镝离子配位，阻止了溶剂水的配位，可以避免了溶剂分子对卤代对羟基苯甲酸镝配合物的磁性影响，改善了卤代对羟基苯甲酸镝配合物的单分子磁体行为。