[发明专利]一种多级孔Fe-β分子筛催化剂及其制备方法和用途有效
| 申请号： | 201910049389.1 | 申请日： | 2019-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN109647501B | 公开（公告）日： | 2021-12-28 |
| 发明（设计）人： | 贺泓;朱娜;单文坡;连志华;张燕 | 申请（专利权）人： | 中国科学院城市环境研究所;中国科学院宁波城市环境观测研究站 |
| 主分类号： | B01J29/76 | 分类号： | B01J29/76;B01J37/10;B01J37/30;B01D53/86;B01D53/94;B01D53/56 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 361021 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 多级 fe 分子筛 催化剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种用于氨气选择性催化还原氮氧化物的多级孔Fe-β分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)利用有机胺水溶液处理硅铝比为10-50的β分子筛得到多级孔β分子筛；所述有机胺水溶液中的有机胺包括四乙基氢氧化铵、三乙基胺、二乙醇胺或二正丙胺中的任意一种或至少两种的混合物，且所述有机胺水溶液中有机胺的浓度为0.1-1mol/L；所述处理具体包括以下步骤：
(a)按照体积之比为0.033-0.1g/mL将β分子筛与有机胺水溶液混合，搅拌；
(b)对步骤(a)得到的产物在120-150℃下进行水热处理；
(c)对步骤(b)得到的产物进行过滤，水洗，烘干，焙烧，得到所述多级孔β分子筛；
(2)通过离子交换在步骤(1)得到的多级孔β分子筛上负载Fe，得到所述多级孔Fe-β分子筛催化剂，具体包括以下步骤：
(a＇)将步骤(1)制备得到的多级孔β分子筛与铁盐水溶液混合，搅拌进行离子交换；所述铁盐水溶液中的铁盐包括氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸铁或二茂铁中的任意一种或至少两种的混合物；
(b＇)对步骤(a＇)得到的产物进行过滤，水洗，干燥，焙烧得到所述多级孔Fe-β分子筛催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述β分子筛的硅铝比为20-30。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述β分子筛的硅铝比为25。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机胺水溶液中的有机胺为四乙基氢氧化铵。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机胺水溶液中有机胺的浓度为0.3mol/L。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述水热处理的温度为140℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述水热处理的时间为24-168h。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述水热处理的时间为72h。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)所述焙烧的温度为450-600℃。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)所述焙烧的温度为550℃。
11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)所述焙烧的时间为3-10h。
12.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)所述焙烧的时间为5h。
13.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)所述焙烧的升温速率为1-5℃/min。
14.如权利要求13所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)所述焙烧的升温速率为2℃/min。
15.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a＇)所述铁盐水溶液的浓度为0.01-0.25mol/L。
16.如权利要求15所述的制备方法，其特征在于，步骤(a＇)所述铁盐水溶液的浓度为0.05mol/L。
17.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a＇)所述多级孔β分子筛的质量与铁盐水溶液的体积之比为0.004-0.0067g/mL。
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