[发明专利]一种2,5-二甲酰基呋喃的制备方法

权利要求书

1.一种2,5-二甲酰基呋喃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将反应原料与主催化剂铁基化合物和助催剂组成的复合催化剂、氧化剂、氧化促进剂、反应溶剂混合，在反应器中密闭进行加热反应，然后冷却至室温，得到2,5-二甲酰基呋喃的反应液；所述主催化剂铁基化合物选自硝酸铁、三氧化二铁、三氯化铁、硫酸铁、磷酸铁中的至少一种，主催化剂铁基化合物的用量为反应原料质量百分比的0.1％～40％；所述助催剂选自硝酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、硝酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾、硝酸钙、硝酸镁、硫酸镁、磷酸镁、磷酸氢镁、氯化锌、硝酸锌、氯化铜、溴化铜、氧化铜、硝酸铜、硫酸铜中的至少一种，助催剂的用量为反应原料质量百分比的0～50％；所述氧化剂选自空气或氧气中的至少一种，氧化剂用量的压力为0.01～5MPa；所述氧化促进剂选自过硫酸钾、过硫酸氢钾、过硫酸钠、过硫酸氢钠中的至少一种，氧化促进剂与反应原料的摩尔用量为(0.01～2)︰1；

所述反应原料为5-羟甲基糠醛或5-甲酰氧基甲基糠醛中的至少一种，反应原料的质量浓度为0.001～1g/mL；

所述反应溶剂选自乙腈、二氧六环、丙酮、丁腈、苯甲腈、甲苯、正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷中的至少一种；

2)将步骤1)得到的2,5-二甲酰基呋喃的反应液冷却至室温后，过滤去除催化剂，减压蒸馏回收反应溶剂，得到淡黄色粉末；

3)将步骤2)得到的淡黄色粉末溶于二氯甲烷中，再用饱和氯化钠溶液洗涤二氯甲烷溶液，减压蒸馏回收二氯甲烷，得淡黄色粉末，干燥后得2,5-二甲酰基呋喃；

2.如权利要求1所述一种2,5-二甲酰基呋喃的制备方法，其特征在于所述反应原料的质量浓度为0.021g/ml。

3.如权利要求1所述一种2,5-二甲酰基呋喃的制备方法，其特征在于所述主催化剂铁基化合物的用量为反应原料质量百分比的5％。

4.如权利要求1所述一种2,5-二甲酰基呋喃的制备方法，其特征在于所述氧化促进剂与反应原料的摩尔用量为10mol％。

5.如权利要求1所述一种2,5-二甲酰基呋喃的制备方法，其特征在于所述反应溶剂为乙腈。

6.如权利要求1所述一种2,5-二甲酰基呋喃的制备方法，其特征在于所述加热反应的温度为25～110℃；加热反应的时间为0.17～20h。

7.如权利要求6所述一种2,5-二甲酰基呋喃的制备方法，其特征在于所述加热反应的温度为80℃；加热反应的时间为1.5h。