[发明专利]一种掺铕钼酸钙粉体的制备方法及应用有效
申请号: | 201910037152.1 | 申请日: | 2019-01-15 |
公开(公告)号: | CN109735333B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 王利勇;韩媛媛;郭家辉;姜雪;王雪;宋庆炜;王楠;郭小庆 | 申请(专利权)人: | 河北大学 |
主分类号: | C09K11/68 | 分类号: | C09K11/68;G01N21/64 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 苏艳肃 |
地址: | 071002 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钼酸 钙粉体 制备 方法 应用 | ||
本发明提供了一种掺铕钼酸钙粉体的制备方法及应用,该制备方法包括以下步骤:a、按照化学式CaMoO4:Eu3+的化学计量比,分别取Ca(NO3)2粉体、Eu(NO3)3水溶液和(NH4)6Mo7O24粉体为原料;b、将Ca(NO3)2粉体和Eu(NO3)3水溶液置于研钵中,加入无水乙醇和阿拉伯树胶粉,然后进行研磨使原料混合均匀;c、向上述研钵中加入(NH4)6Mo7O24粉体,持续研磨30~50min;d、将步骤c得到的混合物置于烘箱中烘干,然后置于马弗炉中于600~620℃条件下焙烧3~4h,冷却后即得掺铕钼酸钙粉体。本发明还提供了上述方法制得的粉体在定量检测重铬酸盐中的应用,本发明制备的掺铕钼酸钙对重铬酸根离子选择性好,检测过程简便,灵敏度高。
技术领域
本发明涉及发光材料制备技术领域,具体地说涉及一种掺铕钼酸钙粉体的制备方法及应用。
背景技术
重铬酸盐是一种有毒且致癌性的强氧化剂,它被国际癌症研究机构划归为第一类致癌物质,在实验室和工业中都有很广泛的应用。重铬酸盐中正六价的铬元素有很强的毒性,长期吸入,能破坏鼻粘膜,引起鼻膜炎和鼻中隔软骨穿孔,使呼吸系统收到损伤,甚至造成肺硬化,一般的毒性作用表现在肝、肾、胃肠道、心血系统的损伤。进入人体的铬被积存在人体组织内,代谢和被清除的速度缓慢。因此,重铬酸盐的分析检测显得尤为重要。
现有的重铬酸盐检测方法主要采用氧化还原滴定法(如选取硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定)、原子吸收法和分光光度法,上述方法均存在操作较为繁琐的问题,如氧化还原滴定法前处理过程繁琐且分析时间较长。近年来,稀土发光材料是研究的热门之一。稀土发光材料以其优异的光、电、磁等性能,在照明、显示和检测领域具有广泛的应用前景。但迄今为止,还未见将稀土发光钼酸盐应用于重铬酸盐检测的相关报道。
发明内容
本发明的目的就是提供一种掺铕钼酸钙粉体的制备方法及应用,以解决现有重铬酸盐检测方法较为繁琐以及现有稀土发光材料应用于检测重铬酸根时灵敏度差的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种掺铕钼酸钙粉体的制备方法,包括以下步骤:
a、按照化学式CaMoO4:Eu3+的化学计量比,分别取Ca(NO3)2粉体、Eu(NO3)3水溶液和(NH4)6Mo7O24粉体为原料,其中,Eu3+的掺杂浓度占Ca2+浓度的0.5 ~5.3 at%;
b、将Ca(NO3)2粉体和Eu(NO3)3水溶液置于研钵中,加入无水乙醇和阿拉伯树胶粉,然后进行研磨使原料混合均匀;
c、向上述研钵中加入(NH4)6Mo7O24粉体,持续研磨30~50min;
d、将步骤c得到的混合物置于烘箱中烘干,然后置于马弗炉中于600~620℃条件下焙烧3~4h,冷却后即得掺铕钼酸钙粉体。
进一步地,步骤b中,阿拉伯树胶粉的用量∶Ca(NO3)2 =2~6g∶1g。
本发明还提供了上述制备方法制得的掺铕钼酸钙粉体在定量检测重铬酸盐中的应用。
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