[发明专利]接枝改性聚偏氟乙烯、超滤膜及其制备方法在审
申请号: | 201910036672.0 | 申请日: | 2019-01-15 |
公开(公告)号: | CN109603595A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 侯铮迟;梁坤坤;杨海军;娄丹 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海应用物理研究所 |
主分类号: | B01D71/78 | 分类号: | B01D71/78;B01D67/00 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;王卫彬 |
地址: | 201800 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚偏氟乙烯 制备 接枝改性 超滤膜 聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯 接枝反应 均相溶液 辐照 抗污染 亲水性 接枝 通量 | ||
1.一种接枝改性聚偏氟乙烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:共辐照包含聚偏氟乙烯和聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的均相溶液进行接枝反应。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述共辐照采用γ射线或电子束,所述γ射线的辐照源较佳地为60Co;
和/或,所述共辐照的辐照剂量为6~30kGy,较佳地为10~20kGy;
和/或,所述共辐照的平均辐照剂量率为1~5kGy/h,较佳地为1.18~3.33kGy/h,更佳地为1.67kGy/h。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚偏氟乙烯的重均分子量为67万~70万;
和/或,所述聚偏氟乙烯在所述均相溶液中的浓度为8~12%,较佳地为10%,所述百分比为质量百分比;
和/或,所述聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的数均分子量为300~500;
和/或,所述聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯在所述均相溶液中的浓度为1~13%,较佳地为4~10%,所述百分比为质量百分比;
和/或,所述聚偏氟乙烯与所述聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的质量比为10:1~10:13,较佳地为10:4~10:10。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述均相溶液的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种或多种;
和/或,所述均相溶液的制备方法为将所述聚偏氟乙烯和所述聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯在溶剂中搅拌至完全溶解;所述搅拌的时间较佳地为1~5天。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述接枝反应的温度为20~30℃,较佳地为25℃;
和/或,所述接枝反应的时间为1~30h;
和/或,所述接枝反应的气氛为有氧气氛或无氧气氛;所述无氧气氛较佳地为氮气和/或氩气。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括在制备均相溶液之前对聚偏氟乙烯进行预处理的步骤;所述预处理较佳地按下述步骤进行:所述聚偏氟乙烯经洗涤、浸泡后,真空干燥至恒重即可;更佳地按下述步骤进行:用去离子水将所述聚偏氟乙烯洗涤后,在去离子水中浸泡一周以上,期间多次更换去离子水,再真空干燥至恒重即可;其中,所述真空干燥较佳地在真空干燥箱中进行;所述真空干燥的温度较佳地为60~80℃,更佳地为70℃;所述真空干燥的真空度较佳地为0.06~0.08MPa,更佳地为0.07MPa;
和/或,还包括在所述接枝反应完成后对反应液进行后处理的步骤;所述后处理较佳地按下述步骤进行:将反应液反相沉淀于去离子水中,所得固体洗涤若干次后,经去离子水浸泡后,再真空干燥至恒重即可;其中,所述浸泡的时间较佳地为24~48h,更佳地为48h;所述真空干燥较佳地在真空干燥箱中进行;所述真空干燥的温度较佳地为50~80℃,更佳地为70℃;所述真空干燥的真空度较佳地为0.06~0.08MPa,更佳地为0.07MPa。
7.一种由权利要求1~6任一项所述的制备方法制得的接枝改性聚偏氟乙烯。
8.一种超滤膜的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:将铸膜液刮涂至基材上,在水溶液中反相成膜后,固化即得;其中,所述铸膜液为含有权利要求7所述接枝改性聚偏氟乙烯的溶液。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述接枝改性聚偏氟乙烯在所述铸膜液中的浓度为15~22%,较佳地为20%,所述百分比为质量百分比;
和/或,所述铸膜液的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种或多种;
和/或,所述铸膜液的制备方法为将所述接枝改性聚偏氟乙烯完全溶解在溶剂中;
和/或,所述刮涂将所述铸膜液均匀地刮涂至所述基材上即可;
和/或,所述基材为玻璃板;
和/或,所述固化为在12~17℃的水中固化46~50h,较佳地为在15℃的水中固化48h。
10.一种由权利要求8或9所述的制备方法制得的超滤膜,所述超滤膜的厚度较佳地为180~220μm,更佳地为200μm。
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