[发明专利]一种超声辅助快速合成超细ERI型分子筛的方法有效

专利信息
申请号: 201910036344.0 申请日: 2019-01-15
公开(公告)号: CN109574034B 公开(公告)日: 2020-08-14
发明(设计)人: 陈祥树;刘义;张家友;胡娜;刘靖;张慧智;桂田 申请(专利权)人: 江西师范大学
主分类号: C01B39/30 分类号: C01B39/30;B01D53/22
代理公司: 南昌贤达专利代理事务所(普通合伙) 36136 代理人: 金一娴
地址: 330022 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 超声 辅助 快速 合成 eri 分子筛 方法
【权利要求书】:

1.一种超声辅助快速合成超细ERI型分子筛的方法,其特征在于包括以下步骤:

S1配制添加晶种,所述配制添加晶种的方法为:依次加入TEAOH和Al[OCH(CH3)C2H5]3,室温下搅拌至澄清后加入硅源,再依次加入KOH、C12H30Br2N2,反应3-7天,用去离子水清洗至中性,烘干后煅烧得到晶种;

S2配制合成溶胶,所述配制合成溶胶的方法为:依次溶解氢氧化铝、氢氧化钠、氢氧化钾后,待混合溶液澄清后补水稀释加入硅源,超声条件下反应后得到合成溶胶;各组分氧化物形式的摩尔配比为:n(SiO2):n(Al2O3):n(Na2O):n(K2O):n(H2O)=

1:(0.015-0.05):(0.25-0.31):(0.08-0.10):(100-240),所述超声条件为:室温下超声0.5-2h;

S3合成超细ERI型分子筛,所述合成超细ERI型分子筛的方法为:向合成溶胶中加入步骤S1配制的ERI型分子筛晶种,反应2-48h,煮沸后用去离子水洗涤至中性,烘干后得到分子筛产物;

所述步骤S1中,反应温度为130-180℃;

所述步骤S3中,反应温度为100-200℃;

所述步骤S1中,各组分氧化物形式的摩尔配比为:n(SiO2):n(Al2O3):n(TEAOH):n(KOH):n(C12H30Br2N2):n(H2O)=1:0.03:0.09:0.8:0.13:25。

2.根据权利要求1所述的超细ERI型分子筛的制备方法,其特征在于:所述步骤S3合成超细ERI型分子筛的方法为:向所述步骤S2配置的合成溶胶中加入0.1-1wt%所述步骤S1配制的ERI型分子筛晶种。

3.根据权利要求2所述的超声辅助快速合成超细ERI型分子筛的方法,其特征在于:所述步骤S3中,所述烘干的温度为70-120℃,所述烘干的时间为5-15h。

4.根据权利要求1-3任一项所述的超声辅助快速合成超细ERI型分子筛的方法,其特征在于:所述步骤S1中,反应后固液相有明显分层,分离出下层固相,将固相煮沸后用去离子水洗涤至中性。

5.根据权利要求4所述的超声辅助快速合成超细ERI型分子筛的方法,其特征在于:所述步骤S3中,所述烘干的温度为100℃,所述烘干的时间为12h。

6.根据权利要求5所述的超声辅助快速合成超细ERI型分子筛的方法,其特征在于:所述步骤S1中,所述煅烧的条件是在马弗炉中400-600℃煅烧5-15h。

7.一种ERI型分子筛膜的制备方法,其特征在于:使用权利要求1-6任一项所述的方法制备的分子筛作为晶种,将其手动涂覆在支撑体表面制成晶种膜,再将晶种膜放入老化24h的膜合成溶胶中,在160℃条件下晶化24h得到ERI型分子筛膜,所述膜合成溶胶各组分氧化物形式的摩尔配比为:n(SiO2):n(Al2O3):n(Na2O):n(K2O):n(H2O)=1:0.015:0.26:0.09:200,得到的分子筛膜水洗至中性后,在100℃下烘干12h,并将烘干后的分子筛膜用于CO2和CH4的分离。

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