[发明专利]一种高分子量聚氧乙烯醚的制备方法在审
申请号: | 201910032121.7 | 申请日: | 2019-01-14 |
公开(公告)号: | CN109762157A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 蔡振云 | 申请(专利权)人: | 蔡振云 |
主分类号: | C08G65/04 | 分类号: | C08G65/04;C08G65/30 |
代理公司: | 杭州信义达专利代理事务所(普通合伙) 33305 | 代理人: | 施建勇 |
地址: | 310000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高分子量聚氧乙烯 制备 饱和烷烃 沉淀聚合 环氧乙烷 混合溶剂 喷雾干燥 反应釜 分散剂 甲苯 溶剂 精制 粉末状成品 高压反应釜 聚醚水溶液 后处理 催化条件 反应原料 混合溶液 粗产物 抽滤 除氧 加水 催化剂 脱水 过滤 | ||
1.一种高分子量聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:以饱和烷烃和甲苯的混合溶液作溶剂,环氧乙烷为反应原料,进行一步沉淀聚合合成产物。制备方法包括:
(1)先将饱和烷烃和甲苯的混合溶剂脱水精制,然后分别把精制后的混合溶剂、催化剂、分散剂投入干燥的高压反应釜,闭釜除氧;
(2)控制反应釜温度,向反应釜中分批加入环氧乙烷进行沉淀聚合,直至完全反应;
(3)将反应粗产物抽滤除去溶剂,然后加水配成聚醚水溶液,压滤除去分散剂,再喷雾干燥得到粉末状成品高分子量聚氧乙烯醚。
2.根据权利要求1所述的一种高分子量聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的饱和烷烃为正庚烷、正己烷或者石油醚中的一种,混合溶剂的比例为饱和烷烃:甲苯(V/V)=1.5~2.5:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种高分子量聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于,所述的正己烷、正庚烷或石油醚中的一种与甲苯的混合溶剂用金属钠进行脱水精制,控制混合溶剂的水分不高于100ppm。
4.根据权利要求1所述的一种高分子量聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的催化剂为烷基铝和乙酰丙酮的络合催化剂,烷基铝为三甲基铝、三乙基铝或三异丁基铝中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高分子量聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为烷基铝和乙酰丙酮的络合催化剂,比例为n烷基铝:n乙酰丙酮=1:1,用量为聚醚质量的1%~5%。
6.根据权利要求1所述的一种高分子量聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于,所述的分散剂为二氧化硅、二氧化钛中的一种,用量为聚醚质量的0.2%~1%。
7.根据权利要求1所述的一种高分子量聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的反应温度为20~60℃。
8.根据权利要求1所述的一种高分子量聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的抽滤桶的温度控制在40~60℃。
9.根据权利要求1所述的一种高分子量聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于,步骤(3)加入水将高分子量聚氧乙烯醚配成水溶液,保证加入的水量使聚醚水溶液在60~80℃下的粘度不高于100mPa·s,然后水溶液在60~80℃下过滤除去分散剂。
10.根据权利要求1所述的一种高分子量聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于,为了保证喷雾干燥的效率,步骤(3)的喷雾干燥空气温度应高于150℃。
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