[发明专利]一种天然来源大黄素的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910031150.1 申请日: 2019-01-14
公开(公告)号: CN109608321A 公开(公告)日: 2019-04-12
发明(设计)人: 许福泉;陈建华;冯媛媛;朱强;阎斌伦 申请(专利权)人: 淮海工学院
主分类号: C07C46/10 分类号: C07C46/10;C07C50/34
代理公司: 南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32321 代理人: 郑婷
地址: 222005 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 大黄素 柱床 天然来源 制备 体积洗脱液 醇提取液 洗脱流速 萃余液 备用 药材 浓缩 实验条件要求 乙醇酸水溶液 石油醚萃取 洗脱液浓缩 粉碎过筛 去离子水 有效解决 沉降 上层液 提取液 野菠菜 乙醇 层析 粗品 凝胶 溶胀 晒干 洗净 装柱 冲洗 沉淀 回收
【权利要求书】:

1.一种天然来源大黄素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1.药材处理,将野菠菜根洗净晒干后,粉碎过60~80目筛,取筛下部分为备用药材;

S2.提取,将乙醇酸水溶液按料液比1:10~15与备用药材共同置于提取罐内,提取3~4次,每次1~1.5小时,合并提取液,置于45~50℃下回收至酒精度数低于5度,得到无醇提取液;

S3.萃取,将步骤S2中的无醇提取液用石油醚于60~90℃萃取4~6次,萃余液置于45~50℃下浓缩至原体积的0.2~0.3,得到浓缩萃余液;

S4.离心,将步骤S3中的浓缩萃余液在3500~4500rpm离心15~25min,取上层液待用,弃去沉淀;

S5.柱层析,取200~300目的羟丙基葡聚糖凝胶LH-20去离子水溶胀过夜后装柱,沉降12h以上再加上层液层析,其中上样体积:柱床体积为1:30~40,洗脱流速为每小时0.2~0.25柱床体积,冲洗1~1.5柱床体积洗脱液后,调整洗脱流速为每小时0.3~0.5柱床体积,收集3~4个柱床体积洗脱液;

S6.干燥,将步骤S5收集的洗脱液置于45~50℃下浓缩至干,即得到粗品大黄素。

2.根据权利要求1所述的天然来源大黄素的制备方法,其特征在于:步骤S2中的乙醇酸水溶液为乙醇与pH3.5~4.5酸水的混合溶液,且乙醇与酸水的体积比为90:10。

3.根据权利要求2所述的天然来源大黄素的制备方法,其特征在于:所述酸水为盐酸溶液、硫酸溶液、三氟乙酸溶液三种中的一种。

4.根据权利要求3所述的天然来源大黄素的制备方法,其特征在于:所述酸水为三氟乙酸溶液。

5.根据权利要求1所述的天然来源大黄素的制备方法,其特征在于:步骤S3中石油醚与无醇提取液的体积比为1:1~1.5。

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