[发明专利]一种复合活性黑染料的制备方法

说明书

本发明涉及一种复合活性黑染料的制备方法，包括：1)将磺甲基J酸加入到三聚氯氰打浆液中，打浆后加入混合碱溶液，调节并维持pH3.5～4，进行缩合反应，得到一缩液；2)依次向对位酯打浆液中加入盐酸和亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，得到对位酯重氮液；对位酯与H酸的摩尔比为1:0.365～0.413，对位酯与磺甲基J酸的摩尔比为1:0.147～0.246，且对位酯的物质的量不小于两倍H酸的物质的量与一倍磺甲基J酸的物质的量之和；3)向步骤2)的对位酯重氮液中加入H酸，进行酸性偶合反应，得到酸偶液；4)将步骤1)的一缩液加入至步骤3)的酸偶液中，加入小苏打调节pH至6～7，进行碱性偶合反应，得到复合活性黑染料。该制备方法便捷、资源占用少、合成成本低，染料理化指标及应用性能指标改善明显。

技术领域

本发明涉及活性染料制备领域，具体涉及一种复合活性黑染料的制备方法。

背景技术

活性染料以色泽鲜艳、色谱齐全，应用简便、价格较廉、适应性强、牢度优良而著称，现已发展成为棉用染料中最重要的染料类别，成为世界重点发展和关注的一类染料。这类染料分子中含有能与纤维素纤维发生化学反应的基团，染色时染料与纤维素纤维反应，二者之间形成共价键而固着在织物上，使耐洗和耐摩擦牢度优于其他染料。

由于橙色组分鲜艳亮丽，与藏青组分混拼后得到的复合活性黑拥有优异的乌黑度，染色温度仅需控制在50℃左右，染料水解几乎为零，大大增加染料的利用率，但因其结构本身的缺陷，存在固色率和溶解度低，色牢度不够优良，染色过程染料易水解、利用率低，同时存在染料匀染性和耐碱性差等问题，给印染企业带来严峻的挑战。

传统法活性黑为几种染料单独合成，喷雾干燥后再进拼混设备混拼均匀，或通过湿拼技术的直接从染料溶液复配，色光调整好再进行喷雾干燥。例如，CN 108559308 A公开一种复合活性黑染料，包括五种组分组成。CN 102993776 A公开一种活性黑染料，包括三种组分组成，活性红染料化合物5～25％，活性黄染料化合物20～55％，以及活性蓝染料化合物45～70％。CN 107987556 A公开一种复合活性黑染料，包括四种组分染料复配而成。分别合成单色染料，不仅占用大量的设备、工时，且浆料含固量比较低，在喷雾干燥时需耗用大量的能耗，复配成黑色染料时增加了调色的难度。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种复合活性黑染料的制备方法。

本发明所提供的技术方案为：

一种复合活性黑染料的制备方法，包括如下步骤：

1)将磺甲基J酸加入到三聚氯氰打浆液中，打浆后加入混合碱溶液，调节并维持pH3.5～4，进行缩合反应，得到一缩液；

2)依次向对位酯打浆液中加入盐酸和亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，得到对位酯重氮液；

对位酯与H酸的摩尔比为1:0.365～0.413，对位酯与磺甲基J酸的摩尔比为1:0.147～0.246，且对位酯的物质的量不小于两倍H酸的物质的量与一倍磺甲基J酸的物质的量之和；

3)向步骤2)的对位酯重氮液中加入H酸，进行酸性偶合反应，得到酸偶液；

4)将步骤1)的一缩液加入至步骤3)的酸偶液中，加入小苏打调节pH至6～7，进行碱性偶合反应，得到复合活性黑染料。

本发明步骤2)中将复合活性黑染料所需的对位酯重氮盐一次性合成，在对位酯重氮盐大大过量的前提下，步骤3)中H酸和对位酯重氮盐酸偶反应时间较单独制备节约一半，酸偶转化率也提高明显，对位酯重氮盐分解机率降低，染料色光和收量显著提高，同时避免了单独生产单色染料存在的占用资源多，能源消耗大，复配阶段调色难的问题。

本发明步骤1)中的缩合反应的反应式如下：