[发明专利]一种镍掺杂的Fe3

说明书

本发明涉及一种镍掺杂的Fe₃O₄/g‑C₃N₄复合材料的制备方法及其在催化加氢中的应用，所述镍掺杂的Fe₃O₄/g‑C₃N₄复合材料可用于催化2‑甲基呋喃制备2‑甲基四氢呋喃，反应条件温和，转化率、选择性较高。

技术领域

本发明属于材料及催化领域，具体涉及一种镍掺杂的Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料的制备方法及其在催化加氢中的应用。

背景技术

石墨相氮化碳(g-C₃N₄)的结构为二维层状，在分子内部层间以N为杂原子进行共轭π键连接，在碳原子与氮原子之间由共价键进行连接，，使其在酸碱条件下保持很高的稳定性，带隙≈2.7eV，表现出良好的光催化性能。目前g-C₃N₄及其复合材料主要用于光催化水解制氢制氧、光催化污染物的降解、光催化有机合成等领域都有广泛的应用。先前发明人采用热解法制备了一种 SiO₂/ZnO/g-C₃N₄纳米材料，其在光催化降解六价铬中表现出良好的催化活性(申请号：201710572468.1)，近期发明人又研究出一种对硝基苯类化合物的硝基还原具有良好选自性的镍掺杂的Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料，为进一步研究g-C₃N₄复合材料催化剂，本发明提供一种前述镍掺杂的Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料在催化芳杂环催化加氢中的应用。

发明内容

本发明提供一种镍掺杂的Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将硫酸亚铁、聚乙烯吡咯烷酮溶于水中，升温至90℃后，加入碱金属氢氧化物溶液，搅拌4-5h后，自然冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤后干燥备用；

(2)将步骤(1)得到的沉淀与硝酸镍、三聚氰胺，用研钵研磨均匀后，放入马弗炉中，升温至500℃，保温3小时后，自然冷却至室温，即得所述镍掺杂的Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料。

步骤(1)中每毫摩尔硫酸亚铁使用水10mL、聚乙烯吡咯烷酮0.2mL，所述碱金属氢氧化物优选氢氧化钠、氢氧化钾，碱金属氢氧化物溶液的浓度优选 3-5mol/L，硫酸亚铁与碱金属氢氧化物的摩尔比为1:2-3。

步骤(2)中硝酸镍的摩尔用量为步骤(1)中硫酸亚铁用量的0.2倍、三聚氰胺的摩尔用量为步骤(1)中硫酸亚铁用量的3.5-4.0倍。

本发明的另一实施方案提供上述镍掺杂的Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料在催化2- 甲基呋喃制备2-甲基四氢呋喃中的应用。

本发明的另一实施方案提供一种2-甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

向2-甲基呋喃中加入催化量的镍掺杂的Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料，在 1.5-2.0Mpa H₂条件下，反应温度55-60℃，反应时间24-36h，即得2-甲基四氢呋喃。