[发明专利]一种Fe3

说明书

本发明涉及一种新型Fe₃O₄/g‑C₃N₄复合材料及其作为催化剂的应用，所述新型Fe₃O₄/g‑C₃N₄复合材料的制备方法包括如下步骤：(1)将硫酸亚铁、聚乙烯吡咯烷酮溶于水中，升温至90℃后，加入碱金属氢氧化物溶液，搅拌4‑5h后，自然冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤后干燥备用；(2)将步骤(1)得到的沉淀与硝酸镍、三聚氰胺，用研钵研磨均匀后，放入马弗炉中，升温至500℃，保温3小时后，自然冷却至室温，即得所述镍掺杂的Fe₃O₄/g‑C₃N₄复合材料。

技术领域

本发明属于材料及催化领域，具体涉及一种新型Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料及其作为催化剂的应用。

背景技术

石墨相氮化碳(g-C₃N₄)的结构为二维层状，在分子内部层间以N为杂原子进行共轭π键连接，在碳原子与氮原子之间由共价键进行连接，，使其在酸碱条件下保持很高的稳定性，带隙≈2.7eV，表现出良好的光催化性能。目前g-C₃N₄及其复合材料主要用于光催化水解制氢制氧、光催化污染物的降解、光催化有机合成等领域都有广泛的应用。先前发明人采用热解法制备了一种 SiO₂/ZnO/g-C₃N₄纳米材料，其在光催化降解六价铬中表现出良好的催化活性(申请号：201710572468.1)，为进一步研究g-C₃N₄复合材料催化剂，本发明提供一种镍掺杂的新型Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料及其作为催化剂的应用。

发明内容

本发明提供一种镍掺杂的Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料，其特征在于所述镍掺杂的Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料的制备方法包括如下步骤：

(1)将硫酸亚铁、聚乙烯吡咯烷酮溶于水中，升温至90℃后，加入碱金属氢氧化物溶液，搅拌4-5h后，自然冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤后干燥备用；

(2)将步骤(1)得到的沉淀与硝酸镍、三聚氰胺，用研钵研磨均匀后，放入马弗炉中，升温至500℃，保温3小时后，自然冷却至室温，即得所述镍掺杂的Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料。

步骤(1)中每毫摩尔硫酸亚铁使用水10mL、聚乙烯吡咯烷酮0.2mL，所述碱金属氢氧化物优选氢氧化钠、氢氧化钾，碱金属氢氧化物溶液的浓度优选 3-5mol/L，硫酸亚铁与碱金属氢氧化物的摩尔比为1:2-3。

步骤(2)中硝酸镍的摩尔用量为步骤(1)中硫酸亚铁用量的0.2倍、三聚氰胺的摩尔用量为步骤(1)中硫酸亚铁用量的3.5-4.0倍。

本发明的另一实施方案提供上述镍掺杂的Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料在催化2,4- 二氯硝基苯制备2,4-二氯苯胺中的应用。

本发明的另一实施方案提供一种2,4-二氯苯胺的制备方法，其特征在于包括如下步骤：