[发明专利]一种微球结构的中空分子筛及其制备方法

权利要求书

1.一种微球结构的中空分子筛，其特征在于，该中空分子筛呈微球状态，且所述中空分子筛的粒径为4~6mm，所述中空分子筛的壁厚为500~2000 μm，所述中空分子筛由质量比呈（50~60）：1的正硅酸四乙酯、异丙醇铝反应制备得到。

2.一种如权利要求1所述微球结构的中空分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将正硅酸四乙酯和异丙醇铝与氢氧化四乙铵、氢氧化钠及去离子水混合，油浴搅拌条件下，反应得到溶胶状分子筛粗品；然后过滤去除母液，得到的溶胶状物质溶于去离子水中，调节pH，得到到溶胶状分子筛；

（2）将聚苯乙烯树脂浸泡在去离子水中，加入阳离子聚合物，调节pH后，在水浴搅拌条件下，得到改性聚苯乙烯树脂粗品，洗涤得到表面带有正电荷的改性聚苯乙烯树脂；

（3）将步骤（2）得到的表面带有正电荷的改性聚苯乙烯树脂加入到步骤（1）得到的溶胶状分子筛中，匀速搅拌使两者反应，得到将分子筛-聚苯乙烯树脂复合物，过滤、烘干、煅烧，即得所述微球结构的中空分子筛；

步骤（1）中，氢氧化四乙铵、氢氧化钠及去离子水的添加量与异丙醇铝的质量比为（9~10）：（0.7~1）：（500~600）：1；

步骤（1）中，溶胶状分子筛的pH为9.2~9.8，调节pH采用滴加氨水的方式；

步骤（2）中，所述阳离子聚合物为Redifloc4150，所述聚苯乙烯树脂、阳离子聚合物和去离子水的质量比为1:1：（100~120），所述聚苯乙烯树脂的粒径为4~6 mm，调节pH采取滴加氨水的方式，调节后的pH为8.8~9.2。

3.根据权利要求2所述的一种微球结构的中空分子筛的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述油浴搅拌的温度为90~100℃，搅拌速率为300~400rpm，反应的时间为190~200h。

4.根据权利要求2所述的一种微球结构的中空分子筛的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述水浴搅拌的温度为25~30℃，搅拌速率为300~400rpm，反应时间为15~20min；洗涤采用浓度为0.09~0.11 mol/L的氨水。

5.根据权利要求2所述的一种微球结构的中空分子筛的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述表面带有正电荷的改性聚苯乙烯树脂与溶胶状分子筛的质量比为1：（10~11）。

6.根据权利要求2所述的一种微球结构的中空分子筛的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述匀速搅拌的速率为100~120rpm，反应温度为25~30℃，反应时间为60~100min。

7.根据权利要求2所述的一种微球结构的中空分子筛的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述烘干的温度为100~110℃，烘干时间为100~120min；所述煅烧的温度为550~600℃，煅烧时间为8~10h。