[发明专利]碳气凝胶的制备方法

说明书

本申请公开了一种碳气凝胶的制备方法。该制备方法包括：将间苯二酚化合物、醛类化合物和表面活性剂溶解于反应溶剂中，使得间苯二酚化合物与醛类化合物发生聚合反应，形成含有水凝胶的前驱体溶液；对前驱体溶液进行老化以形成老化水凝胶；采用交换溶剂进行溶剂置换以除去溶剂；进行干燥以形成有机气凝剂；以及在惰性气体保护下进行高温碳化以形成碳气凝胶，其中，所述反应溶剂和所述交换溶剂均为去离子水。该方法采用去离子水作为交换溶剂，从而可以减轻生产过程中交换溶剂对环境的危害，适合于碳气凝胶的大规模生产。

技术领域

本发明属于碳材料领域，更具体地，涉及碳气凝胶的制备方法。

背景技术

碳气凝胶是轻质的纳米多孔材料，具有高比表面积、高孔隙率、高电导率、纳米结构可控等特点，因而获得广泛的应用。由于高比表面积的特点，碳气凝胶具有强的吸附性能，在吸附领域和催化领域具有广泛的应用前景。由于高比表面积、高电导率、纳米结构可控等特点，碳气凝胶是储能器件尤其是超级电容器的理想电极材料。

现在许多研究都致力于常温常压干燥的方法，并通过二氧化碳、碱活化或两步活化的方法，制备高比表面积的碳气凝胶。但催化剂中大多含有钠、钾等元素，在后期处理过程中很难去除，引入不必要的杂质。专利CN107032319A利用常压干燥技术，得到比表面积716-1072m²/g的碳气凝胶，但过程中采用有机溶剂(丙酮)进行溶剂置换，大幅度增加了成本，且对环境造成污染不适合大规模生产。专利CN104446330B利用酸洗老化及常压干燥，并通过二氧化碳活化的方式制备了比表面积高达4279m²/g的碳气凝胶。尽管这些方法在常压干燥制备碳气凝胶方面取得了一定的进步，但是在前期制备过程中没有考虑酸洗老化对材料应用于电化学领域时器件的倍率特性、循环寿命及荷电保持率的影响，并且采用无水乙醇进行溶剂置换，没有考虑成本、危险性问题，不适合大规模生产。

因此，期待采用新的交换溶剂以减轻环境危害和提高工艺安全性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳气凝胶的制备方法，在采用离子水作为交换溶剂的条件下，制备出高比表面积的碳气凝胶材料。

根据本发明实施例，提供一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将间苯二酚化合物、醛类化合物和表面活性剂溶解于反应溶剂中，使得间苯二酚化合物与醛类化合物发生聚合反应，形成含有水凝胶的前驱体溶液；对前驱体溶液进行老化以形成老化水凝胶；采用交换溶剂进行溶剂置换以除去溶剂；进行干燥以形成有机气凝剂；以及在惰性气体保护下进行高温碳化以形成碳气凝胶，其中，所述反应溶剂和所述交换溶剂均为去离子水。

优选地，所述间苯二酚化合物包括选自多羟基苯、二羟基苯、三羟基丁烷中的至少一种。

优选地，所述多羟基苯包括选自间苯二酚、邻苯二酚、间苯三酚中的至少一种。

优选地，所述醛类化合物包括选自甲醛、多聚甲醛、三噁烷、甲基甲醛、乙醛、丙醛、丁醛的至少一种。

优选地，所述表面活性剂包括选自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠和十六烷基苯磺酸钠中的至少一种。

优选地，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，以便利用表面活性剂引入氮元素，形成掺氮的碳气凝胶。

优选地，在形成前驱体溶液的步骤中，还包括添加醋酸作为催化剂。

优选地，溶剂置换的步骤包括：在老化水凝胶中加入去离子水，进行搅拌置换，搅拌时间为2-4h，溶剂置换的步骤重复3-5次。

优选地，在高温碳化的步骤中采用的惰性气体为氮气或氩气，温度为850-1000℃，时间为3-7小时。

优选地，在高温碳化的步骤之后，还包括：采用二氧化碳为活化剂进行活化，其中温度为800-1000℃，时间为2-6小时。