[发明专利]钒酸铋的固相合成方法

说明书

本发明属于材料领域，具体涉及钒酸铋的固相合成方法。本发明所要解决的技术问题是提供钒酸铋的固相合成方法，包括以下步骤：将铋源、钒源、添加剂混匀后充分研磨，造粒、煅烧即可。本发明方法具有降低物料煅烧温度、缩短物料煅烧时间、降低产品平均粒径、增加产品中单斜相钒酸铋相对含量、改善产品呈色性能的优点。

技术领域

本发明属于材料领域，具体涉及一种钒酸铋的固相合成方法。

背景技术

钒酸铋是一类新型无机材料，因其优异的物理、化学性能，被广泛应用于颜料、光催化及半导体等行业。尤其在颜料领域，钒酸铋黄颜料(铋黄)具有无毒、色泽良好、耐候性及抗腐蚀性强等优点，是传统铬黄、镉黄等有毒黄颜料的理想替代品。随着社会对颜料安全性能要求越来越严格，钒酸铋黄颜料将逐渐替代传统有毒黄颜料，成为未来黄颜料领域的发展趋势，市场潜力巨大。但是，相比于传统无机黄颜料，钒酸铋颜料的成本较高，产品性能对制备工艺的依赖性较强，现有工艺大多不适于进行大规模产业化应用，这在很大程度上限制了钒酸铋黄颜料的推广。因此，制备工艺技术是影响钒酸铋产品应用及发展的关键因素。

目前，钒酸铋的制备工艺大致可分为液相法及固相法两大类。其中，液相法涉及的工艺众多，主要包括：共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等，上述方法具有操作灵活、颜料性能可控性较高、产品粒度分布均匀等主要优点。但是，液相法制备钒酸铋颜料过程中会产生大量含钒、铋废水，难以进行有效回收利用，环保压力较大，相应的产品制备成本也会随之增加。此外，液相法合成钒酸铋，通常需要较多的工艺步骤，在产业化应用过程中很难达到对产品性能的稳定控制。相比于液相法，采用固相法(主要为固相煅烧法)制备钒酸铋，其工艺流程短、可操作性强，同时不会产生废水，制备成本相对较低，是一类适宜于产业化生产的技术。但固相法制备钒酸铋同样存在较多需要解决的技术难点，首先，为保证产品中能获得较多的单斜相钒酸铋，固相法需要在较高的煅烧温度下进行反应，导致反应物料容易烧结，产品粒度变大、粒度分布不均匀；其次，较高温度下，生成的钒酸铋颗粒表面易形成一层黑色氧化膜，产品亮度值降低；此外，由于物料间的传质不佳，导致原料反应不充分，制备出的产品中夹杂大量未反应的原料，产品黄度低，大多数情况下只有通过反复煅烧，方能在一定程度上减缓反应不充分造成的不利影响。

因此，需要开发出一类新型钒酸铋固相制备技术，既能提升产品性能，同时又能降低工艺条件的苛刻度，使之更适用于工业应用。

发明内容

本发明提供一种钒酸铋的固相合成方法，主要解决传统固相法制备钒酸铋过程中煅烧温度高、时间长，制备出的产品粒径大、单斜钒酸铋相对含量低、颜料呈色性能差等技术问题。

钒酸铋的固相合成方法，包括以下步骤：将铋源、钒源、添加剂a和添加剂b混匀后充分研磨，造粒、煅烧即可；所述铋源为五水合硝酸铋、碳酸铋或磷酸铋中的任意一种；所述钒源为偏钒酸铵或正钒酸铵；所述添加剂a为氯化钠、氧化钠、氯化钾或氧化钾中任意一种；所述添加剂b为氧化钙、氯化钙或碳酸钙中任意一种。

进一步的，上述钒酸铋的固相合成方法中，所述添加剂a为铋源和钒源总质量的0.5～1.5％。

进一步的，上述钒酸铋的固相合成方法中，所述添加剂b为铋源和钒源总质量的0.4～0.8％。

其中，上述钒酸铋的固相合成方法中，所述铋源、钒源的摩尔比为Bi﹕V＝1﹕1。

其中，上述钒酸铋的固相合成方法中，所述研磨时加入丙酮或者乙醇。

进一步的，上述钒酸铋的固相合成方法中，所述丙酮或者乙醇的添加量为铋源和钒源总质量的10～20％。

更进一步的，上述钒酸铋的固相合成方法中，当加入丙酮或者乙醇时，研磨后得到浆状物，对浆状物干燥后再造粒。进一步的，所述干燥温度为100～120℃，干燥时间20～30h。

其中，上述钒酸铋的固相合成方法中，所述造粒的成型压强为5～15MPa。成型后的颗粒粒径为5～10mm。