[发明专利]玻璃组分含量的测量方法

说明书

本发明提供一种玻璃组分含量的测量方法，该方法利用氢氟酸溶液对样品进行处理，然后离心处理，再用高氯酸溶液溶解沉淀的方式对玻璃粉样品进行处理，用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品进行检测，能够准确、高效测量光学玻璃中钽、铌、镧、钆、锌和锆等组分含量。

技术领域

本发明涉及一种玻璃组分含量的测量方法，尤其是涉及一种玻璃中钽、铌、镧、钆、锌和锆等组分含量的测量方法。

背景技术

光学玻璃是光电技术产业的基础和重要组成部分。在光学玻璃生产中，组分变化都会对光学玻璃的光学性能产生重大的影响，因此准确检测光学玻璃组分并与配方进行比对，在企业生产中显得尤为重要。然而光学玻璃成分复杂，各种成分化学性质各异，这为前处理过程和分析过程增加了不小的难度，特别是同时含钽、铌、镧、钆、锌或锆等组分的玻璃组分检测,因为镧和钆主要溶于高氯酸，而钽和铌主要溶于氢氟酸，因此，必须采用合适的方法对此类样品进行处理，才能准确测量玻璃样品组分的含量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种准确、高效测量光学玻璃中钽、铌、镧、钆、锌和锆等组分含量的方法。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：玻璃组分含量的测量方法，包括以下步骤：

1)将玻璃样品粉碎并烘干，称取玻璃粉末样品置于洁净的容器中，加入氢氟酸溶液，在120～160℃的温度下加热至近干，然后再加入氢氟酸溶液，继续加热样品，使之溶解至剩余2～5mL，然后再加入HNO₃溶液；

2)转移至离心管中，再加水，然后离心至上部液体清明透亮；待离心结束后，取上清液转移至容量瓶中定容，得到待测样品溶液1；将离心所得沉淀转移至容器中，加入高氯酸溶液，在170～220℃下加热，至溶液透明清亮，并浓缩至1～2mL，然后加入HNO₃溶液,转移至容量瓶中定容，得到待测样品溶液2；

3)用电感耦合等离子体发射光谱仪对步骤2)得到的待测样品溶液1和待测样品溶液2进行定性扫描，确定样品中所含组分种类，根据定性扫描结果，配制10mg/L的所含组分的标准样品，再次利用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准样品进行定性扫描；分别用样品溶液定性扫描所得各组分强度值除以标准样品中相同波长下相对应组分的强度值，再乘以10mg/L，得到所测组分的大概含量，并根据这个含量配置适合各待测组分的标准曲线溶液；

4)用电感耦合等离子体发射光谱仪对步骤3)配制的标准曲线溶液建立校准曲线；

5)用电感耦合等离子体发射光谱仪在步骤4)所建立的校准曲线下检测步骤2)得到的待测样品溶液1和待测样品溶液2中各组分的含量；

进一步的，所述步骤1)和2)中的容器采用聚四氟乙烯杯，所述步骤2)中的容量瓶采用聚四氟乙烯容量瓶。

进一步的，所述步骤1)称取0.1～0.5g玻璃粉末样品。

进一步的，所述步骤1)中两次加入的氢氟酸溶液的量均为5～10mL，氢氟酸溶液的浓度为40～42％。

进一步的，所述步骤2)中加入高氯酸溶液的量为5～10mL，高氯酸溶液的浓度为70～72％。

进一步的，步骤2)中所述加水为加入超纯水至20～25mL。

进一步的，所述步骤2)中离心时间为5～10分钟。

进一步的，所述步骤1)和2)中加入HNO₃溶液的量均为5～10mL，HNO₃溶液的浓度为65～68％。

进一步的，所述步骤3)中待测组分标准曲线溶液包括一套氢氟酸体系标准曲线溶液和一套高氯酸体系标准曲线溶液。

进一步的，所述氢氟酸体系标准曲线溶液和高氯酸体系标准曲线溶液按下表进行配置。