[发明专利]玻璃组分含量的测量方法

权利要求书

1.玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)将玻璃样品粉碎并烘干，称取玻璃粉末样品置于洁净的容器中，加入氢氟酸溶液，在120～160℃的温度下加热至近干，然后再加入氢氟酸溶液，继续加热样品，使之溶解至剩余2～5mL，然后再加入HNO₃溶液；

2)转移至离心管中，再加水，然后离心至上部液体清明透亮；待离心结束后，取上清液转移至容量瓶中定容，得到待测样品溶液1；将离心所得沉淀转移至容器中，加入高氯酸溶液，在170～220℃下加热，至溶液透明清亮，并浓缩至1～2mL，然后加入HNO₃溶液,转移至容量瓶中定容，得到待测样品溶液2；

3)用电感耦合等离子体发射光谱仪对步骤2)得到的待测样品溶液1和待测样品溶液2进行定性扫描，确定样品中所含组分种类，根据定性扫描结果，配制10mg/L的所含组分的标准样品，再次利用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准样品进行定性扫描；分别用样品溶液定性扫描所得各组分强度值除以标准样品中相同波长下相对应组分的强度值，再乘以10mg/L，得到所测组分的大概含量，并根据这个含量配置适合各待测组分的标准曲线溶液；

4)用电感耦合等离子体发射光谱仪对步骤3)配制的标准曲线溶液建立校准曲线；

5)用电感耦合等离子体发射光谱仪在步骤4)所建立的校准曲线下检测步骤2)得到的待测样品溶液1和待测样品溶液2中各组分的含量。

2.如权利要求1所述的玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，所述步骤1)和2)中的容器采用聚四氟乙烯杯，所述步骤2)中的容量瓶采用聚四氟乙烯容量瓶。

3.如权利要求1所述的玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，所述步骤1)称取0.1～0.5g玻璃粉末样品。

4.如权利要求1所述的玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，所述步骤1)中两次加入的氢氟酸溶液的量均为5～10mL，所述氢氟酸溶液的浓度为40～42％。

5.如权利要求1所述的玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，所述步骤2)中加入高氯酸溶液的量为5～10mL，高氯酸溶液的浓度为70～72％。

6.如权利要求1所述的玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，步骤2)中所述加水为加入超纯水至20～25mL。

7.如权利要求1所述的玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，所述步骤2)中离心时间为5～10分钟。

8.如权利要求1所述的玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，所述步骤1)和2)中加入HNO₃溶液的量均为5～10mL，HNO₃溶液的浓度为65～68％。

9.如权利要求1所述的玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，所述步骤3)中待测组分标准曲线溶液包括一套氢氟酸体系标准曲线溶液和一套高氯酸体系标准曲线溶液。

10.如权利要求9所述的玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，所述氢氟酸体系标准曲线溶液和高氯酸体系标准曲线溶液按下表进行配置

11.如权利要求1所述的玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，所述步骤4)中，在波长269.706nm下建立Nb的校准曲线；在213.857nm下建立Zn的校准曲线；在339.197nm下建立Zr的校准曲线；在240.063nm下建立Ta的校准曲线；在379.478nm下建立La的校准曲线；在342.247nm下建立Gd的校准曲线。