[发明专利]一种高效稳定的FeCo2S4导电薄膜的制备方法及应用

说明书

本发明提供了一种高效稳定的FeCo₂S₄导电薄膜的制备方法及其在染料敏化太阳能电池中的应用。首先制备Fe，Co的合金溶液，然后通过溶剂热硫化，即可在氟掺杂氧化铟锡导电玻璃(FTO)表面得到高效稳定的FeCo₂S₄导电薄膜。该导电薄膜方块电阻可达7.3Ω/cm²，和FTO基底有很强的附着力，胶带剥离实验1000次后无形貌变化；拥有良好的耐热和耐腐蚀性，在100℃沸水中处理2h后放入乙腈溶液中循环伏安测试300圈，性能保持不变，所组装的染料敏化太阳能电池效率可达7.229％。

技术领域

本发明属于多元金属硫化物薄膜电极制备技术，特别涉及一种高效稳定的FeCo₂S₄导电薄膜的制备及在染料敏化太阳能电池对电极中的应用。

背景技术

染料敏化太阳能电池自问世来以其结构简单，制作方便和良好的光电转换效率受到了广泛的关注。传统的染料敏化太阳能电池采用Pt作为对电极材料，由于Pt电极储量较少，制作成本高,大大制约了染料敏化太阳能电池的应用和发展。因此低成本的碳材料，金属氧化物，高分子聚合物和硫化物等被研究用于替换Pt。其中，多元金属硫化物电极材料在光电转换和储能领域中表现出巨大的潜力，和其他材料相比，多元过渡金属硫化物(如Fe，Co，Ni)体现出了更优异的电子传输性能，更丰富的氧化还原价态和氧化还原能力。然而，由于受染料敏化太阳能电池电解质腐蚀性和太阳能电池工作温度的影响，传统方法制备获得的硫化物对电极易分解，电池表现出了较差的稳定性和寿命。我们设计出了一种全新，快速的制备高效稳定的FeCo₂S₄薄膜电极的方法，并将其应用在染料敏化太阳能电池，其中FeCo₂S₄多元金属硫化物有助于提升对电极的还原能力，颗粒尺寸均一的薄膜有利于增强电极的稳定性。借此，希望获得制作成本低且稳定性和寿命较好的染料敏化太阳能电池。

发明内容

技术问题：本发明的目的是提供一种高效稳定的FeCo₂S₄导电薄膜的制备方法及应用，该制备方法直接在FTO表面生长一层高效稳定的FeCo₂S₄薄膜，降低了FTO导电玻璃和电极材料之间的接触电阻，有效的改善了对电极的抗腐蚀性，耐热程度和循环稳定性，并且无须煅烧等后续处理，可直接用于染料敏化太阳能电池。

技术方案：本发明的一种高效稳定的FeCo₂S₄导电薄膜的制备方法的具体制备步骤为：

a.将铁盐和钴盐均匀溶解至多元醇溶液中，搅拌并加热反应形成均一的溶液，冷却至室温后即获得Fe-Co合金溶液。

b.清洗氟掺杂氧化铟锡导电玻璃FTO：首先采用质量分数2-8％的Micro-90清洗剂超声清洗5-15min，随后用蒸馏水，乙醇和异丙醇各超声5-15min，重复三次；将清洗干净的FTO置于修饰液中表面修饰处理5-30min，修饰表面基团；

c.将硫脲加入上述Fe-Co合金溶液中搅拌至完全溶解得到混合溶液，随后将所述混合溶液和FTO一起置于水热反应釜中，FTO平面朝下放置，加热反应；冷却至室温取出清洗干净，即得到高效稳定的FeCo₂S₄导电薄膜。

其中：

步骤a中所述铁盐和钴盐包括硝酸铁、硝酸钴、氯化铁、氯化钴、醋酸铁、醋酸钴，所述多元醇溶液包括乙二醇或丙三醇溶液，铁盐与钴盐的物质的量浓度比为1:1-1:3。

步骤a中的加热温度为80-120℃，加热反应时间为1-3h。

步骤b中所述修饰液为：过氧化氢、氢氧化铵和蒸馏水，体积比为1:1:3-1:1:8。。