[发明专利]一种气凝胶薄膜开口剂的制备方法

权利要求书

1.一种气凝胶薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.利用水玻璃溶液制备二氧化硅气凝胶，在制备二氧化硅气凝胶反应进程的老化过程中，加入硅烷偶联剂对二氧化硅进行表面改性；

S2.老化完成后加入稀硫酸，阻止二氧化硅粒子继续增长；

S3.陈化，过滤得滤饼，依次用稀硫酸和水对滤饼洗涤；硫酸洗涤使二氧化硅中的游离铁元素及铁元素化合物与硫酸反应，降低二氧化硅中的铁含量，水洗涤降低二氧化硅中钠离子和硫酸根的含量；

S4.用铵盐溶液处理洗涤后的滤饼得混合溶液，将混合溶液在分散机和乳化机作用下分散均匀；

S5.混合溶液分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎，即得。

2.根据权利要求1所述的气凝胶薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，所述铵盐溶液为一种或多种碳酸铵盐溶液。

3.根据权利要求2所述的气凝胶薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，所述碳酸铵盐溶液由碳酸铵盐和水组成，重量比碳酸铵盐：水为0.04～0.08：1。

4.根据权利要求3所述的气凝胶薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，所述碳酸铵盐为碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或两种。

5.根据权利要求1所述的气凝胶薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，所述水玻璃溶液的二氧化硅浓度为5～15wt％，模数为3.30。

6.根据权利要求1所述的气凝胶薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，S1采用晶种凝胶法合成工艺制备二氧化硅气凝胶。

7.根据权利要求1所述的气凝胶薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下几个步骤：

(1)配制二氧化硅浓度为5～15wt％，模数为3.30的水玻璃溶液，待用；

(2)在温度为30～50℃条件下，加入水和部分水玻璃溶液于反应釜中，搅拌30分钟后加入浓度为10～30wt％的硫酸反应，反应终点pH值为6～8，停止搅拌，凝胶反应1～2小时；

(3)凝胶完成后，搅拌1～2小时，搅拌的同时温度升至70～90℃；

(4)加氢氧化钠调节pH值至8～10，再并流加入剩余的水玻璃溶液和浓度为10～30wt％的硫酸，并流时间为1～2小时；

(5)并流完成后，温度调至85～95℃；加入硅烷偶联剂，老化2～4小时；

(6)老化完成后，加入稀硫酸调节pH值为2～4，陈化0.5～1.5小时，然后冷却温度至60～70℃，过滤，依次用浓度为1～3wt％的硫酸和水对滤饼洗涤；

(7)按重量比碳酸铵盐：水为0.04～0.08：1配制铵盐溶液，将铵盐溶液与洗涤后的滤饼混合得混合溶液，将混合溶液分别在分散机和乳化机中分散30分钟，分散机的速度为1500～2500转/分钟，乳化机的速度为3000～5000转/分钟；

(8)混合溶液分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎，即得到粒径为3～4微米的气凝胶薄膜开口剂。

8.根据权利要求7所述的气凝胶薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中加入的硅烷偶联剂为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二乙氧基二苯基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷中的一种。

9.根据权利要求7所述的气凝胶薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，步骤(7)中碳酸铵盐为碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或两种。

10.权利要求1～9任一所述的气凝胶薄膜开口剂的制备方法制备得到的薄膜开口剂。