[发明专利]一种二维含氟共价有机框架化合物的无催化制备方法有效
申请号: | 201910003276.8 | 申请日: | 2019-01-02 |
公开(公告)号: | CN109575308B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 袭锴;柯灿;廖峭波;黄新 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210023 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二维 共价 有机 框架 化合物 催化 制备 方法 | ||
1.一种二维含氟共价有机框架化合物的无催化制备方法,其特征在于,以2,3,5,6-四氟对苯二甲醛和含有三个4-氨苯基的化合物为构筑单元,无催化进行席夫碱胺醛缩合反应制备出共价有机框架化合物;反应式如下:
式中,R为氮,苯基,三嗪环;
具体包括以下步骤:
1)将摩尔比为1∶0.1~3的2,3,5,6-四氟对苯二甲醛、2,4,6-三(4-氨苯基)-R和有机溶剂A加入耐热反应器中,经冷冻-抽真空-脱气处理,密封后超声分散,反应得到粗产物;反应温度为90~180℃,反应时间为1分钟至24小时;
2)将粗产物过滤,用有机溶剂B洗涤,在有机溶剂B中回流1~24h;
3)将洗涤回流后的产品干燥,即得到二维含氟共价有机框架化合物。
2.根据权利要求1所述的二维含氟共价有机框架化合物的无催化制备方法,其特征在于,所述有机溶剂A为乙醇、DMF、二氧六环、均三甲苯、正丁醇、DMSO、间甲酚、邻二氯苯中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的二维含氟共价有机框架化合物的无催化制备方法,其特征在于,所述有机溶剂B为乙醇、DMF、二氧六环、均三甲苯、正丁醇、DMSO、间甲酚、邻二氯苯中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的二维含氟共价有机框架化合物的无催化制备方法,其特征在于,步骤3)中,干燥方法为下列任意一种:放入烘箱,60℃~200℃烘干0.1~24小时;或,放于超临界二氧化碳分离釜中,通入超临界态的二氧化碳,洗涤干燥0.1~24小时。
5.根据权利要求4所述的二维含氟共价有机框架化合物的无催化制备方法,其特征在于,所述超临界二氧化碳处理,温度为30~80℃,压力为6~50MPa,二氧化碳流量为0.1~100L/h,反应釜管径为1cm~10cm。
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