[发明专利]沸石后处理方法有效
| 申请号: | 201880060169.2 | 申请日: | 2018-07-31 |
| 公开(公告)号: | CN111386242B | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
| 发明(设计)人: | D·威尔伯伊肯德;B·F·塞尔斯;M·A·德哈林 | 申请(专利权)人: | 勒芬天主教大学 |
| 主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02 |
| 代理公司: | 中国贸促会专利商标事务所有限公司 11038 | 代理人: | 汪宇伟 |
| 地址: | 比利*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 沸石后 处理 方法 | ||
1.一种在沸石中引入中孔体积的方法,该方法包括:
使所述沸石经受选自碱处理或酸处理的第一处理;所述沸石具有八面沸石拓扑和至多的晶胞尺寸;
在所述第一处理之后进行第一固体分离以获得一次处理的沸石;
使所述一次处理的沸石经受选自碱处理或酸处理的第二处理;
在所述第二处理之后进行第二固体分离以获得两次处理的沸石;
任选地,使所述两次处理的沸石经受选自碱处理或酸处理的第三处理,然后在所述第三处理之后进行第三固体分离以获得三次处理的沸石;和
在所述第二固体分离之后,或在第三固体分离之后获得具有0.05mL/g或更大的中孔体积的最终沸石,
其中:
所述第一处理、所述第二处理和任选的所述第三处理中的至少之一是碱处理;
所述第一处理、所述第二处理和任选的所述第三处理中的至少之一是酸处理;
每个碱处理包括:
(a)提供用于所述碱处理的总质量的八面沸石,所述八面沸石选自所述沸石、所述一次处理的沸石或所述两次处理的沸石;
(b)提供呈固体碱或碱性溶液形式的总摩尔数的碱;和
(c)在室温至100℃的温度下,在pH为10-14的水溶液中,使所述总质量的八面沸石与所述总摩尔数的碱接触并反应,以使得:
在至少15秒的时间段内,将所述总摩尔数的碱加入到所述八面沸石中;和
在碱处理期间的任何给定时间点与所述八面沸石接触的碱的最大摩尔数小于碱的总摩尔数的0.25倍;
每个酸处理包括:
(d)提供用于所述酸处理的总质量的八面沸石,所述八面沸石选自所述沸石、所述一次处理的沸石或所述两次处理的沸石;
(e)提供呈固体酸或酸性溶液形式的总摩尔数的酸;和
(f)在室温至100℃的温度下,在pH为0-5的水溶液中,使所述总质量的八面沸石与所述总摩尔数的酸接触并反应,以使得:
在至少15分钟的时间段内将所述总摩尔数的酸加入到所述八面沸石中;和
在酸处理期间的任何给定时间点与八面沸石接触的酸的最大摩尔数小于酸的总摩尔数的0.25倍。
2.根据权利要求1所述的方法,进一步包括在(c)碱处理期间、在(f)酸处理期间或这两者期间加入盐添加剂,所述盐添加剂选自NaCl、KBr、Al(NO3)3、Ga(NO2)3、四丙基溴化铵(TPABr)和二乙胺(DEA)及其组合。
3.根据权利要求1所述的方法,还包括在(c)碱处理期间、在(f)酸处理期间或这两者期间加入盐添加剂,所述盐添加剂包含选自以下的阳离子:铵、伯胺、仲胺和叔胺、烷基季铵离子和周期表第I、II和III族的金属阳离子。
4.根据权利要求1所述的方法,进一步包括在(c)碱处理期间、在(f)酸处理期间或这两者期间加入盐添加剂,所述盐添加剂包含至少一种选自以下的阴离子:氯离子、溴离子、硝酸根、磷酸根、硫酸根、乙酸根、柠檬酸根、草酸根、酒石酸根、甲酸根、丙二酸根和琥珀酸根。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中所述第一处理是碱处理并且所述第二处理是酸处理。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中所述第一处理是酸处理并且所述第二处理是碱处理。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中在(c)碱处理期间,在碱处理期间的任何给定时间点与所述八面沸石接触的碱的最大量为碱的总摩尔数的至多0.10倍。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中:
在(a)碱处理中,提供总质量的八面沸石包括提供悬浮于水中的八面沸石;和
在(d)酸处理中,提供总质量的八面沸石包括提供悬浮于水中的八面沸石。
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