[发明专利]制造芳族羧酸的方法

权利要求书

1.一种制造芳族羧酸的方法，所述方法包括：

在反应区中，在氧化催化剂和溶剂存在下，在适合于形成包含液相芳族羧酸的反应混合物的反应条件下，将包含取代芳烃的进料氧化，所述反应区提供包含所述液相芳族羧酸的反应区流出物；

在结晶区的第一结晶器中，在氧和氧化催化剂存在下，在适合于将所述反应区流出物中的未反应和/或部分氧化的进料氧化以形成另外的芳族羧酸的反应条件下，将所述反应区流出物的至少一部分所述液相芳族羧酸结晶，形成固体芳族羧酸，所述第一结晶器提供第一结晶流出物；以及

在所述结晶区的第二结晶器中，在氧和氧化催化剂存在下，在适合于将所述第一结晶器流出物中的未反应和/或部分氧化的进料氧化以形成另外的芳族羧酸的反应条件下，将至少一部分所述第一结晶流出物结晶，形成另外的固体芳族羧酸，所述第二结晶器提供第二结晶流出物，其中所述氧按干重计以不超过11体积％的量存在于所述第二结晶器内的气相中。

2.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括将含氧进料流进料到所述第二结晶器，所述氧按干重计以不超过11体积％的量存在于所述含氧进料流中。

3.根据权利要求2所述的方法，其中所述氧按干重计以不超过5体积％的量存在于所述含氧进料流中。

4.根据权利要求2所述的方法，其中所述氧按干重计以不超过2体积％的量存在于所述含氧进料流中。

5.根据权利要求2所述的方法，所述方法还包括在尾气处理区中处理从所述反应区回收的至少一部分反应尾气，其中至少一部分所述含氧进料流在所述尾气处理区中形成。

6.根据权利要求5所述的方法，其中处理至少一部分反应尾气包括：

将所述反应尾气分离形成富含水的料流和富含单羧酸溶剂的料流；以及

将至少一部分所述富含水的料流分离形成包含氧的气相组分和液相组分；并且

其中所述含氧进料流的至少一部分氧包含至少一部分所述气相组分。

7.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应区中的氧化催化剂包含溴，并且其中所述方法还包括洗涤所述气相组分以除去溴，并且所述含氧进料流的氧包含至少一部分在所述洗涤后剩余的气相组分。

8.根据权利要求2所述的方法，其中从所述第一结晶器回收烟道气，并且所述含氧进料流的至少一部分氧包含所述第一结晶器的至少一部分所述烟道气。

9.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括将含过氧化氢的进料流进料到所述第二结晶器。

10.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括在结晶区的第三结晶器中将至少一部分所述第二结晶流出物结晶，形成包含固体芳族羧酸的第三结晶流出物。

11.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括将结晶区的最后一个结晶器的至少一部分流出物分离形成富含芳族羧酸的料流和富含溶剂的料流。

12.根据权利要求11所述的方法，所述方法还包括在包含加氢催化剂的纯化区中将至少一部分所述富含芳族羧酸的料流在适合形成包含纯化的芳族羧酸的纯化流出物的反应条件下纯化。

13.根据权利要求1所述的方法，其中：

所述芳族羧酸包含对苯二甲酸；并且

所述进料的取代芳烃包含对二甲苯。

14.根据权利要求1所述的方法，其中所述进料包含至少99％的对二甲苯。

15.根据权利要求14所述的方法，其中所述第二结晶流出物包含以固体计不超过4500ppm的量的4-羧基苯甲醛，并包含以固体计不超过750ppm的量的对甲基苯甲酸。