[发明专利]金属氧化物纳米颗粒的制造方法

说明书

本发明的金属氧化物纳米颗粒的制造方法具有下述工序：第1工序，制作含有金属络合物、醇和水的反应溶液；第2工序，对上述反应溶液进行加热，在上述反应溶液的体积膨胀率为5～15％的密闭气氛下，使上述反应溶液发生相分离；第3工序，将在上述第2工序中加热的上述反应溶液保持30分钟以上，对上述金属络合物进行脱水，使金属氧化物纳米颗粒析出；和第4工序，在将上述金属氧化物纳米颗粒冷却后，收集上述金属氧化物纳米颗粒。

技术领域

本发明涉及金属氧化物纳米颗粒的制造方法。

背景技术

近年来，金属氧化物纳米颗粒被用于各种催化剂、基于纳米油墨化的配线材料/电极材料、电容器等电子部件的添加材料、使用了光学性能的传感器等多种领域中。对于这样的金属氧化物纳米颗粒，特别要求颗粒的微细化。

例如，作为对氮氧化物(NO_x)进行净化的净化催化剂(上述氮氧化物(NO_x)是从使用化石燃料的汽车等排出的尾气的主要毒性成分)，已知在(001)面取向的氧化铜纳米结晶粉末发挥出优异的催化性能(专利文献1)。

但是，在专利文献1中所示的一直以来通常使用的水热反应中，因温度而无法得到目标氧化铜。另外，即便得到了目标氧化铜，也难以高效地、以高收率获得结晶粉末。此外，在现有的水热反应中，在溶液中金属离子被水合离子包围，水合物系纳米颗粒容易析出，并且在通过水合物的脱水而生成金属氧化物纳米颗粒后，也会混杂水合物纳米颗粒。因此，难以分离回收金属氧化物纳米颗粒和水合物系纳米颗粒，无法得到纯度高的金属氧化物纳米颗粒的聚集体。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2013-240756号公报

发明内容

发明所要解决的课题

本发明的目的在于提供一种能够稳定地且以高收率合成金属氧化物纳米颗粒的金属氧化物纳米颗粒的制造方法。

用于解决课题的手段

本发明人反复进行了深入研究，结果发现，通过使金属氧化物纳米颗粒的制造方法具有下述工序，能够稳定地且以高收率合成金属氧化物纳米颗粒，所述工序为：制作含有金属络合物、醇和水的反应溶液的工序；按照上述反应溶液的体积膨胀率为5～15％的方式，在密闭气氛下对上述反应溶液进行加热的工序；将加热后的反应溶液保持30分钟以上，使金属氧化物纳米颗粒析出的工序；和将包含析出的金属氧化物纳米颗粒的溶液冷却后，收集上述金属氧化物纳米颗粒的工序。基于上述技术思想，完成了本发明。

即，本发明的要点构成如下。

[1]一种金属氧化物纳米颗粒的制造方法，具有下述工序：第1工序，制作含有金属络合物、醇和水的反应溶液；第2工序，对上述反应溶液进行加热，在上述反应溶液的体积膨胀率为5～15％的密闭气氛下，使上述反应溶液发生相分离；第3工序，将在上述第2工序中加热的上述反应溶液保持30分钟以上，对上述金属络合物进行脱水，使金属氧化物纳米颗粒析出；和第4工序，在将上述金属氧化物纳米颗粒冷却后，收集上述金属氧化物纳米颗粒。

[2]如上述[1]所述的金属氧化物纳米颗粒的制造方法，其中，在上述第1工序中，上述反应溶液的pH为4.0～6.0。

[3]如上述[1]或[2]所述的金属氧化物纳米颗粒的制造方法，其中，在上述第3工序中，上述密闭气氛下的保持温度为130～190℃，并且保持时间为12小时以上。

[4]如上述[1]～[3]中任一项所述的金属氧化物纳米颗粒的制造方法，其中，上述第1工序具有下述工序：制作包含上述金属络合物的溶液的工序；制作上述醇与水均匀混合的混合溶液的工序；和将包含上述金属络合物的溶液与上述混合溶液进行混合的工序。

发明的效果