[发明专利]定量分析聚酰亚胺薄膜中的单体的方法

说明书

本发明可以提供一种分析方法，其中，通过在水解之后用DMAc预处理作为难溶性聚合物的聚酰亚胺薄膜，可以在没有单独的甲基衍生化工艺的情况下得到含有二元胺和酸二酐的测量样品，并且可以通过使用这种预处理方法来普遍地利用聚酰亚胺薄膜中含有的单体的含量分析。

技术领域

本申请要求于2017年11月20日提交的韩国专利申请No.10-2017-0154651的优先权的权益，该申请的公开内容通过引用并入本说明书中。

本发明涉及一种定量分析聚酰亚胺薄膜中的单体的方法。更具体地，本发明涉及一种使用HPLC定量分析聚酰亚胺薄膜中的单体的预处理方法。

背景技术

聚酰亚胺(PI)薄膜具有优异的热稳定性和机械性能，因此广泛用于工业中。近来，它被广泛用作信息电子材料。这种聚酰亚胺薄膜通过二元酐与二元胺的聚合以得到作为前体的聚酰胺酸(PAA)，以及在热处理下PAA的酰亚胺化以形成薄膜来制备。在聚酰亚胺薄膜的研究和开发中，需要一种分析聚酰亚胺薄膜的单体组成的方法。

在这方面，作为分析聚酰亚胺薄膜的单体组成的常规方法，已经采用使用热解GC-MS的方法或者如在韩国专利申请特许公开No.1995-0029297中公开的在用四甲基氢氧化铵(TMAH)衍生化之后分析聚酰亚胺薄膜的方法。然而，这些方法具有的问题在于，由于生成复杂的热解产物而难以解释得到的数据，并且二元酐的衍生化不容易发生，这使其难以确定单体组分。

另外，已经引入通过用于萃取二元胺的水解方法和用于萃取二元酐的甲醇分解方法在对薄膜预处理之后使用GC/MS来分析聚酰亚胺薄膜的组成的方法，但是该方法具有只能够定性分析的问题。

发明内容

技术问题

在第一方面，本发明涉及一种通过HPLC定量分析聚酰亚胺薄膜中的单体的方法。

在另一方面，本发明涉及一种使用水解方法定性和定量分析聚酰亚胺薄膜的预处理方法。

技术方案

关于第一方面，本发明提供一种定量分析聚酰亚胺薄膜中的单体的方法，包括以下步骤：

a)用强碱使通过使用至少一种二元胺和酸二酐制备的聚酰亚胺薄膜水解；

b)将DMAc(二甲基乙酰胺)溶剂添加到含有水解的聚酰亚胺薄膜的溶液中，并且对该溶液进行超声处理以使其溶解；

c)将H₂O添加到超声处理后的溶液中；和

d)使用HPLC分析在步骤c)中制备的溶液。

根据一个实施方案，所述方法可以通过聚酰亚胺薄膜中含有的二元胺和酸二酐的同时衍生化来进行。

根据一个实施方案，所述强碱可以是NaOH。

根据一个实施方案，所述强碱的浓度可以为0.2N至10N。

根据一个实施方案，步骤a)的所述水解可以在100℃至150℃下进行2小时至24小时。

根据一个实施方案，步骤b)的所述超声处理可以在添加DMAc之后进行30分钟至2小时，以得到水解的单体的完全溶解。

根据一个实施方案，本发明的方法还可以包括以下步骤：

通过使用HPLC分析三种以上的聚酰亚胺薄膜来得到校准曲线，所述三种以上的聚酰亚胺薄膜各自含有与上述聚酰亚胺薄膜相同的单体并且具有不同的单体组成；和

将通过HPLC分析得到的单体的面积数(area count)代入所述校准曲线来确定单体含量。

根据一个实施方案，由校准曲线确定的单体含量中的每个的误差可以为±15％以下。