[发明专利]定量分析聚酰亚胺薄膜中的单体的方法有效
| 申请号： | 201880013109.5 | 申请日： | 2018-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN110325855B | 公开（公告）日： | 2022-04-15 |
| 发明（设计）人： | 韩秀妍;金炳贤;金东炫;南水雅;申宝拉 | 申请（专利权）人： | 株式会社LG化学 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人： | 陈英俊;张云志 |
| 地址： | 韩国*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 定量分析 聚酰亚胺 薄膜 中的 单体 方法 | ||
1.一种定量分析聚酰亚胺薄膜中的单体的方法，包括以下步骤：
a)用强碱使通过使用至少一种二元胺和酸二酐制备的聚酰亚胺薄膜水解；
b)将DMAc溶剂添加到含有水解的聚酰亚胺薄膜的溶液中，并且对该溶液进行超声处理以使全部二元胺和酸二酐盐溶解在DMAc中；
c)将H2O添加到超声处理后的溶液中；和
d)使用HPLC分析在步骤c)中制备的溶液，
其中，所述强碱的浓度为0.2N至10N，
其中，所述强碱的量为聚酰亚胺薄膜的总量的10倍至50倍，
其中，所述DMAc的量为聚酰亚胺薄膜的总量的10倍至50倍，
其中，添加的H2O的量与添加的DMAc的量为相同比例。
2.根据权利要求1所述的定量分析聚酰亚胺薄膜中的单体的方法，其中，所述强碱是NaOH。
3.根据权利要求1所述的定量分析聚酰亚胺薄膜中的单体的方法，其中，步骤a)的所述水解在100℃至150℃下进行2小时至24小时。
4.根据权利要求1所述的定量分析聚酰亚胺薄膜中的单体的方法，其中，在添加DMAc之后，所述超声处理进行30分钟至2小时，以得到水解的单体的完全溶解。
5.根据权利要求1所述的定量分析聚酰亚胺薄膜中的单体的方法，其中，所述方法还包括以下步骤：
通过使用HPLC分析三种以上的聚酰亚胺薄膜来得到校准曲线，所述三种以上的聚酰亚胺薄膜各自含有与上述聚酰亚胺薄膜相同的单体并且具有不同的单体组成；和
将通过HPLC分析得到的单体的面积数代入所述校准曲线来确定单体含量。
6.根据权利要求5所述的定量分析聚酰亚胺薄膜中的单体的方法，其中，由所述校准曲线确定的所述单体含量中的每个的误差为±15％以下。
7.根据权利要求5所述的定量分析聚酰亚胺薄膜中的单体的方法，其中，由所述校准曲线确定的单体的定量分析结果的平均RSD％为5％以下。
8.一种用于定量和定性分析聚酰亚胺薄膜的预处理方法，包括以下步骤：
a)用强碱使通过使用至少一种二元胺和酸二酐制备的聚酰亚胺薄膜水解；
b)将DMAc溶剂添加到含有水解的聚酰亚胺薄膜的溶液中，并且对该溶液进行超声处理以使全部二元胺和酸二酐盐溶解在DMAc中；和
c)将H2O添加到超声处理后的溶液中，
其中，所述强碱的浓度为0.2N至10N，
其中，所述强碱的量为聚酰亚胺薄膜的总量的10倍至50倍，
其中，所述DMAc的量为聚酰亚胺薄膜的总量的10倍至50倍，
其中，添加的H2O的量与添加的DMAc的量为相同比例。
9.根据权利要求8所述的用于定量和定性分析聚酰亚胺薄膜的预处理方法，其中，所述强碱是NaOH。
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